1.2.4 前解决方式

选用固相萃取法。

1.2.4.1 溶油实验试剂类型及料液比

称量0.5 g枙子油于烧瓶中 ，各自添加5 mL正己烷、DMF、乙醚、乙醚，将油彻底融解。活性：各自持续用5 mL工业甲醇和5 mL正己烷过二醇油SPE小柱。上样：将油水溶液过柱，这时待测物保存在固相上。用5 mL正己烷润洗量杯2次，并将润洗剂过柱。

渗滤：首先用6 mL正己烷分2次清理，再用4 mL正己烷-乙酸丁酯（90：10）过柱。过柱：最终用10 mL 100%的工业甲醇洗柱头。搜集过柱液，用工业甲醇滴定剂到25 mL容量瓶中。各自取2 mL样液，经0.45 μm尼龙66滤纸过虑后，开展高效液相剖析。挑选好溶油实验试剂以后，再对料液比开展提升：各自添加2.5、5、7.5、10、12.5 mL的正己烷。

1.2.4.2 过柱剂类型及浓度值

固相萃取的过柱剂类型挑选及过柱剂浓度值优化方法，参考超声波輔助液液萃取中的提纯实验试剂类型及浓度值方式开展。

2 結果与探讨

2.1 玫瑰花茶酸的标曲

精确汲取玫瑰花茶酸规范贮备液0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 mL于10 mL容量瓶中，用工业甲醇滴定剂，搅拌，过膜，10 μL气相，各自测量其在440 nm检验光波长的峰总面积。以玫瑰花茶酸的浓度值C为横坐标轴、该检验光波长下测定的峰总面积A为纵轴，得到玫瑰花茶酸的标曲。结果显示，在以上浓度值范畴内线形优良，线性回归方程y=115356x—26489，R2=0.9996，按S/N=3测算，获得方法检出限为0.21 μg/mL，按S/N=10测算，获得定量限为0.7 μg/mL。

2.2 不一样溶油实验试剂对获取枙子油中玫瑰花茶酸的危害

最先，在预实验中，不论是超声波輔助液液萃取或是固相萃取都出現了一个一同状况，即乙醚和乙醚尽管都能溶油，但在高效液相检验时沒有玫瑰花茶酸的数据信号峰。正己烷、乙醚、乙醚及其DMF的正负极排列为：DMF>乙醚>乙醚>正己烷。这说明溶油实验试剂正负极的多少并没有决策枙子油中玫瑰花茶酸获取高效率的唯一要素，实际缘故尚需进一步科学研究。因而挑选正己烷和DMF[18]开展事后试验。对超声波輔助液液萃取，正己烷和DMF都是有溶油实际效果，結果如图所示1所显示，玫瑰花茶酸的出峰時间都在14.1 min周边，峰形优良且与周边杂峰都能不错分离出来。

除此之外，以DMF为溶油实验试剂获得的玫瑰花茶酸的数据信号峰相比正己烷获得的高些。经计算，用DMF融解枙子油，检验获得的玫瑰花茶酸成分均值为69.65 μg/g，相比正己烷为溶油实验试剂时得到的均值（60.67 μg/g）高于8.98 μg/g。因而，对超声波輔助液液萃取，DMF为最佳溶油实验试剂。

试验未对固相萃取SPE小柱的填充料开展提升，只是可以直接选取了二醇油SPE小柱。这是由于：最先根据预实验探索不一样SPE填充料的检验实际效果（C18、硅橡胶、二醇油），发觉二醇油的检验实际效果远远地好于其它原材料。次之，根据查找参考文献，丁明等选用固相萃取测量山茶油中总酚，较为不一样的固相萃取小柱（C18、硅橡胶、弗罗里硅土及其二醇油），結果发觉二醇油SPE小柱最好是;罗凡等选用固相萃取/高效液相色谱色谱分析测量山茶油中的各种纯天然酚类物质，立即使用了二醇油SPE小柱。

而玫瑰花茶酸和酚酸的性质相近，均为正负极化学物质，猜想其SPE的最佳填充料也为二醇油。综合性考虑到，试验中未对固相萃取的填充料种类开展提升，只是立即使用了最佳填充料。针对固相萃取，试验结果显示：以DMF为溶油实验试剂，在过柱液中检验不上玫瑰花茶酸的数据信号峰;以正己烷为溶油实验试剂时，能够检查到玫瑰花茶酸。这是由于，应用DMF为溶油实验试剂时，过柱液的色彩基本上为全透明，二醇油填充料由本来的乳白色变成淡黄色，玫瑰花茶酸为淡黄色，因此 它被很多吸咐在二醇油填充料中，基本上都没有被过柱出来。

推断其缘故，可能是因为二醇油和DMF的正负极都很强，二者之间具备明显的相互影响，历经DMF融解的枙子油，在其中的玫瑰花茶酸与二醇油的相互影响强大，以致于不可以被工业甲醇过柱出来，高效液相上检验不出数据信号峰。因而，固相萃取挑选正己烷为溶油实验试剂。

2.3 料液核对获取枙子油中玫瑰花茶酸的危害

超声波輔助液液提纯的研究结果显示：随DMF容积慢慢提升，水溶液慢慢混浊，7.5 mL以及上面的水溶液清亮度很低，不具备透光度。DMF容积在12.5 mL时，水溶液离心式后不分层次。因而，DMF容积为7.5、10 mL和12.5 mL的样本不可以开展高效液相剖析。对2.5 mL DMF和5 mL DMF的枙子油提纯物开展高效液相剖析，結果如图2所显示：5 mL DMF时玫瑰花茶酸浓度值均值为69.65 μg/g，高过2.5 mL DMF时玫瑰花茶酸浓度值均值为59.93 μg/g。因而，在超声波輔助液液萃取标准下，最佳料液比挑选0.5 g油：5 mL DMF。

如图所示3所显示，固相萃取的结果显示：当料液比为油：正己烷=0.5 g：5 mL时，固相萃取获得玫瑰花茶酸浓度值最大，为61.27 μg/g。