枙子(GardeniajasminoidesEllis)是茜草科枙子属的一种常绿植物。其果子做为传统式的中草药,味道微苦,寒性,无毒性,具备祛火祛毒、散血散瘀、清热祛湿、退热除烦等作用。除此之外,从枙子中获取天然色素也是其使用的一个关键层面。栀子黄黑色素是以枙子果子中提炼的一种胡罗卜素黑色素,主要成分是藏花素和藏花酸。栀子黄黑色素无特殊气味,极可溶强电解质,水溶液全透明清澈,颜色当然,对光线、热、金属离子等均具备不错的可靠性,是一种优异的植物色素,被普遍使用于食品类、药业和护肤品行业中。栀子黄黑色素一般用色价来辨别其品质多少。除此之外,国际性常常选用OD值比例做为考量栀子黄黑色素绿变概率的指标值,即黑色素水溶液中栀子苷的较大OD值与栀子黄黑色素的较大OD值的比率HJ。因为在我国国家行业标准中对栀子黄黑色素的色价规定较低,因此现在市場上供货的黑色素产品品质广泛稍低,这不仅仅危害了栀子黄黑色素的运用,也局限了其进到国外市场。因此对栀子黄黑色素开展特制很必须。
大孔树脂是一种具备孔眼多孔结构的有机化学聚合物吸收剂,具备吸咐容积大、吸咐速度更快、可选择性好、便于解吸咐、冲击韧性高、再造解决简单等优势,在中国普遍适用于药品及纯天然活性物质的提炼和中药材成分的分离纯化。运用大孔树脂特制栀子黄黑色素也是有相关的科学研究,可是特制栀子黄黑色素的色价广泛不高,环氧树脂的吸咐容积也较小。本试验选用超音波获取法,根据正交实验来科学研究栀子黄色素提取的最好工艺技术标准,而且对大孔树脂对栀子黄黑色素的特制标准和作用实现了科学研究较为,挑选出合适制取高色价黑色素的大孔树脂,为栀子黄色素提取加工工艺的改善,及其大孔树脂在栀子黄黑色素特制中的现代化运用给予参照。
一、原材料和方式
1、仪器设备、原材料和实验试剂
(1)试验原材料和实验试剂
山栀坚果:原产地南京溧水(市面上,经南京市野生动植物开发利用研究所评定)。
大孔树脂:D101,D138,DldO(中蓝晨曦化工研究所),X-5,D3520,NKA-9(天津南开大学化工企业),CAD40(山东鲁抗医药股份有限责任公司);回应剂(天津市振天成高新科技有限责任公司);酒精(分析纯)。
(2)关键实验仪器
752紫外线由此可见光度计(上海市菁华高新科技仪器设备有限责任公司);数控机床超声波清洗器(熊猫集团南京市电子器件计量检定有限责任公司);离心脱水机(北京市医用离心机厂);破碎机(天津第二微电器厂);RE-52旋转蒸发器(上海亚荣生物化学仪器厂);CHA-S气浴控温振荡器(江苏金坛新-佳仪器厂);JA3103N电子分析天平(上海市民桥高精密仪器设备有限责任公司)。
2、实验方法
(1)栀子黄黑色素的获取
除去发霉的枙子果子,各自破碎筛粉,放置电加热鼓风干燥箱中,60℃烘干处理至恒重储备用。精确称量枙子粉末状10g,按1:10料液比添加获取有机溶剂后密封,固定不动超音波输出功率100W,在一定溫度下获取。一定的时间后,用过滤布过虑萃取液并滴定剂,稀释液适度倍率后,在400nm处测量黑色素水溶液的吸光度值。
选中乙醇浓度,获取溫度,获取時间开展三要素三水准的正交实验L9(34)(每一个对照组设三个平行面,結果取均值),明确最好的提炼加工工艺标准。科学研究要素及水准见表1。
(2)上样液的制取
称量一定量的枙子粉末状,按最好工艺技术标准开展获取,萃取液经沉积离心式后浓缩至料液之比1:1上下。
(3)环氧树脂的预备处理
全部环氧树脂用60%乙醇溶液泡浸留宿,充足增溶后,用60%乙醇溶液洗至洗出来液加等大小的纯净水不造成浑浊才行,再用蒸溜水充足渗滤至无醇储备用。
(4)环氧树脂的静态数据吸咐率和挑选吸附力测量
精确称量解决好的环氧树脂各1g(湿重),各自放置三角瓶中,一瓶添加50mL约稀释液30倍的提取液后放置摇床中,120r/h常温下波动15h后,测量上清液在440nm和238nm处的吸光度值,按下列计算公式吸咐率和挑选吸附力:
式中,A、A440nm、A238nm是水溶液经环氧树脂吸咐前在相对应光波长处的吸光度值;A’、A440nm、A238nm是水溶液经环氧树脂吸咐后在相对应光波长处的吸光度值。
(5)D140和D3520大孔树脂特制栀子黄黑色素
经静态数据吸咐实验,最后采用D140和D3520二种环氧树脂开展枙子黄色素的特制试验。各自称加入适量历经前处理的环氧树脂,湿式装柱(φ3cm×15cm),上样吸咐至饱和状态,上样速率5mL/min,并纪录上样容积,按1克环氧树脂吸咐的枙子重量换算为吸咐容积。彻底吸咐后,先用少许纯净水洗掉未吸咐的上样液,再各用10倍柱容积的纯净水和25%乙醇溶液过柱残渣,最终用80%乙醇溶液以5mL/min的速率过柱,搜集过柱液。
将过柱液转动挥发去除酒精后,60℃真空干燥机获得栀子黄黑色素粉末状。按参考文献的办法测算设备的色价及其OD比率和得率。