2.4 提纯实验试剂/过柱剂类型对获取枙子油中玫瑰花茶酸的危害
甲酸为提纯实验试剂时,提纯获得的萃取剂相在下一层,油相在顶层;乙腈和工业甲醇为提纯实验试剂时,萃取剂相在顶层,油相在下一层;酒精为提纯实验试剂时,水溶液不分层次且较浑浊。等保为提纯实验试剂时,水溶液清亮且不分层次。
因而,酒精和等保做为提纯实验试剂的样本不可以开展高效液相剖析,对甲酸、乙腈、工业甲醇为提纯实验试剂解决的试样开展高效液相检验。結果如图4所显示,工业甲醇为提纯实验试剂获得的玫瑰花茶酸浓度值均值为69.65 μg/g,乙腈为提纯实验试剂获得的玫瑰花茶酸浓度值均值为65.52 μg/g,甲酸为提纯实验试剂获得的玫瑰花茶酸浓度值均值为62.79 μg/g。
因而工业甲醇的提纯能力最强,为液液萃取的最佳提纯实验试剂,亦即固相萃取中的最佳过柱剂。
2.5 提纯实验试剂/过柱剂浓度值对获取枙子油中玫瑰花茶酸危害
以70%工业甲醇为提纯实验试剂获得的试品发生一部分乳化现象,试品较混浊,透光性低,不可以开展高效液相剖析。伴随着工业甲醇浓度值上升,水溶液慢慢清楚,透光性变好,90%和100%工业甲醇提纯获得的试样都较清楚。如图所示5所显示,100%工业甲醇的提纯能力最强,为液液萃取的最佳提纯实验试剂浓度值,亦即固相萃取中的最佳过柱剂浓度值。
2.6 溫度对获取枙子油中玫瑰花茶酸的危害(超声波輔助液液萃取)
在以上挑选出的最佳情况下(以DMF为溶油实验试剂,料液比0.5 g油:5 mL DMF,100%工业甲醇为提纯实验试剂),进一步对有可能的影响因素,即超声波溫度开展提升。結果如图所示6所显示,玫瑰花茶酸成分随环境温度的提升展现出先降低后升高的趋势分析,殊不知,整体上,更改溫度对获取玫瑰花茶酸的危害并不大。因而,从节省耗能、简单化实验过程、提升检验高效率方面考虑到,超声波輔助液液萃取可在常温状态下开展。
2.7 時间对获取枙子油中玫瑰花茶酸的危害(超声波輔助液液萃取)
在以上挑选出的最佳超声波輔助液液萃取标准下(以DMF为溶油实验试剂,料液比0.5 g油:5 mL DMF,100%工业甲醇为提纯实验试剂),进一步对有可能的另一个影响因素,即超声波時间开展提升。试验溫度为30 ℃,結果如图所示7所显示,整体上,更改時间对获取玫瑰花茶酸的危害都并不大。因而,从节约时间成本费、提升检验高效率方面考虑到,超声波輔助液液萃取可在2 min标准下开展。
2.8 提纯频次对获取枙子油中玫瑰花茶酸的危害(超声波輔助液液萃取)
在以上挑选出的最佳超声波輔助液液萃取(以DMF为溶油实验试剂,料液比0.5 g油:5 mL DMF,100%工业甲醇为提纯实验试剂,常温下,超声波提纯2 min)标准下,进一步对有可能危害玫瑰花茶酸获取实际效果的要素,即提纯频次开展提升。如图所示8所显示,伴随着提纯频次的增加,玫瑰花茶酸成分仅稍微提升。出自于提高工作效率、节约成本和的时间视角考虑到,提纯1次为最佳标准。
总的来说:将2种前解决方式(超声波輔助液液萃取和固相萃取)的最佳标准及最佳情况下得到的的玫瑰花茶酸成分开展较为,結果如表1所显示,超声波輔助液液萃取好于固相萃取。因而,超声波輔助液液萃取为挑选出的最佳前解决方式,9组平行面样版检验到的枙子油中玫瑰花茶酸成分的平均数为69.65 μg/g(RSD=4.45%)。
2.9 加标回收率
挑选超声波輔助液液萃取为最后前解决方式,并在以上最佳试验标准下,开展加标回收试验。各自汲取1.2.1配备的12 μg/mL玫瑰花茶酸规范贮备液100、200、300 μL,其相应的浓度值分別为0.12、0.24、0.36 μg/mL。每一加上水准的试品数为3个。先测量试品原香食用油中玫瑰花茶酸的本底成分,再测量加标后玫瑰花茶酸的成分,测算加标回收率。获得均值加标回收率为86.61%,均值RSD=1.16%。说明该办法有着不错的可靠性,可完成枙子油中玫瑰花茶酸的精确定量分析。
3 结果
玫瑰花茶酸做为枙子油中的关键少量营养元素,很可能变成点评枙子油质量的一个关键指标值。因而,文章内容对枙子油中玫瑰花茶酸的提炼及HPLC检验办法实现了体系科学研究。最先运用HPLC创建玫瑰花茶酸的标曲,线性回归方程y=115356x—26489,R2=0.9996,线性相关优良,方法检出限低至0.21 μg/mL,定量限低至0.7 μg/mL。随后挑选获得超声波輔助液液萃取为最佳获取方法;采用DMF为溶油实验试剂,料液比0.5 g油:5 mL DMF,100%工业甲醇为提纯实验试剂,室内温度超声波2 min,提纯1次,9组平行面样版检验获得玫瑰花茶酸的平均数为(69.65±3.17)μg/g(RSD=4.45%),均值加标回收率为86.61%(均值RSD%=1.16%)。
该办法使用简易、用时少、能耗低、精确性高、可靠性好,能够完成枙子油中玫瑰花茶酸的迅速、精确定量分析,为从枙子中获取玫瑰花茶酸层面的分析带来了方法学基本,对枙子油的实用性开发设计及运用有着关键價值和实际意义。