（4）试品溶剂的制取

试品(无奶油蛋糕或吐司面包、辣皮、月饼)2g于50mL具塞离心管架中，加5％酒精(含1％氢氧化钠)获取，50℃超声波20min，制冷至室内温度，加219g/L亚铁氰化钾、106g/L乙酸锌水溶液各2mL，涡流搅拌，于10000r/min离心式5min，上清液迁移至50mL容量瓶，沉渣再获取一次，合拼2次渗沥液，滴定剂至标尺。取15mL萃取液，加10mL正己烷，涡流5min，离心式后，汲取下一层过虑上机操作剖析。

4、色谱仪标准剖析

流动性相：工业甲醇 0.02mol/L乙酸铵(5 95)；离子交换柱：C18柱4.6×150mm，5μm，太玮高新科技，1-DMl9H031；光波长230nm，进样量：10μL，流动速度：1.0min/mL。

二、結果与探讨

1、获取有机溶剂的调查

此次实验沒有与此同时带有4成分的呈阳性试品，挑选了呈阴性试品(点心)开展加标实验，调查了水、1％酒精(1％氢氧化钠)、5％酒精(1％氢氧化钠)、1％氢氧化钠、5％工业甲醇(1％氢氧化钠)、10％工业甲醇(1％氢氧化钠)、水-乙酸锌-氢氧化钠溶液7种获取有机溶剂对4成分峰的危害，称量点心试品14份，每一种获取有机溶剂平行面2份，高精密添加混和规范应用液2.0mL，按试品(无奶油蛋糕或吐司面包、辣皮、月饼)2g于50mL具塞离心管架中，加5％酒精(含1％氢氧化钠)获取，50℃超声波20min，制冷至室内温度，加219g/L亚铁氰化钾、106g/L乙酸锌水溶液各2mL，涡流搅拌，于10000r/min离心式5min，上清液迁移至50mL容量瓶，沉渣再获取一次，合拼2次渗沥液，滴定剂至标尺。

取15mL萃取液，加10mL正己烷，涡流5min，离心式后，汲取下一层过虑上机操作剖析，制取供试品水溶液，上机操作测量，获得色谱，結果见图1，从图上能够看得出水-乙酸锌-氢氧化钠溶液做为获取有机溶剂，存有峰托尾状况，并且充分考虑中后期方法学及其高添加量回收利用试品造成 的色谱仪峰分离度达不上规定，故不考虑到5％工业甲醇(含1％氢氧化钠)、10％工业甲醇(含1％氢氧化钠)；针对含植物油脂较为大的辣皮类点心，选用水做为获取有机溶剂，获取高效率不显著，故都不考虑到水做为获取有机溶剂。

因而，获取有机溶剂为1％酒精(1％氢氧化钠)、5％酒精(1％氢氧化钠)、1％氢氧化钠，为进一步明确获取有机溶剂，本实验对这3种获取有机溶剂开展加标成分测量，称量点心、月饼、辣皮3类试品各3份，高精密添加混和规范应用液2.0mL，试品(无奶油蛋糕或吐司面包、辣皮、月饼)2g于50mL具塞离心管架中，加5％酒精(含1％氢氧化钠)获取，50℃超声波20min，制冷至室内温度，加219g/L亚铁氰化钾、106g/L乙酸锌水溶液各2mL，涡流搅拌，于10000r/min离心式5min，上清液迁移至50mL容量瓶，沉渣再获取一次，合拼2次渗沥液，滴定剂至标尺。取15mL萃取液，加10mL正己烷，涡流5min，离心式后，汲取下一层过虑上机操作剖析。

按以上制取供试品水溶液，上机操作测量，外标法定量分析测算各成分成分，結果见表1，从表格中得知，针对归类为点心的试品，不论是点心、月饼或是辣皮，当获取有机溶剂呈偏偏碱时，获取率高些，尤其是植物油脂成分高的试品，偏偏碱的条件更强的维护这4种总体目标物的损害，故获取有机溶剂在5％酒精(1％氢氧化钠)时，试品所得的4成分成分全是最大的，综合性考虑到，获取有机溶剂挑选为5％酒精(1％氢氧化钠)。