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高效液相色谱法测定干酪和炼乳中 糠醛类化合物含量

来源:郑州天顺食品添加剂有限公司 发布时间:2021-09-17 16:31:09 关注: 0 次
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对于奶酪和炼奶中的糠醛类物质(羟甲基糠醛、糠醛、咪唑羟基酮和羟基糠醛)获取方法进行科学研究,根据提升称样量,选中主要参数为称量0.05 g试品加12 mL超纯水系统超声波30 min,历经分散融合糠醛类物质和除去蛋白流程后,应用高效液相色谱色谱分析检验奶酪和炼奶中糠醛类物质成分。结果显示:该处理方法下加标回收率均可做到95%之上;再制干酪中糠醛类物质成分显著高过奶酪,放糖炼奶中糠醛类物质成分显著高过淡炼奶;最终对奶酪、炼奶与液体奶制品中1克蛋白所含糠醛类物质成分开展比照,结果显示,放糖炼奶>再制干酪>褐变酸乳>常温下酸乳>炼奶>超低温酸乳>超高温灭菌乳>奶酪>巴氏杀菌乳。

奶酪是牛奶经细肤水并排出来一部分乳清蛋白而制作的新鮮或发醇完善的商品,包含纯天然奶酪和再制干酪两类。奶酪制取方式为:最先在凝乳酶或其它合理的凝溶剂功效下,使乳中1种或几类原材料的蛋白凝结或一部分凝结,排出来稠状中的一部分乳清蛋白;随后根据乳和(或)奶制品中蛋白质含量的凝结全过程获得制成品。再制干酪始于20世纪初期,根据应用1种或2种不一样质量指标的纯天然奶酪为首要原材料,经剁碎后加上破乳剂、增稠剂,溶化做成。与纯天然奶酪对比,再制干酪具备高些可融性、更长保存期及更低的贮存标准规定等优点。

炼奶关键包含淡炼奶、放糖炼奶和调配炼奶三大类,是以生乳或奶制品为原材料,加上或不加入食用添加剂和营养强化剂,经生产加工制作而成的粘稠状商品。炼奶有利于储藏,营养成分高。炼奶生产工艺流程包含加热消毒杀菌、放糖、浓缩、制冷、加增稠剂、除菌、密封性。

总的来说,奶酪和炼奶均是以牛奶为首要原材料,根据加入一些常见辅材,融合不一样加工工艺所制取。加上不一样辅材的牛奶热处理全过程中,伴随着热处理工艺溫度的上升,乳清蛋白粉转性和凝结、乳清蛋白异构化和溶解、美拉德反应等物理化学反映会先后产生,会造成 在其中活力成份(如碱性磷酸酶和乳铁蛋白等)降低及化学变化物质(如乳果糖、糠氨酸和糠醛等)提升。

美拉德反应又被称为“非酶褐变反映”,是在热(尤其是高溫)生产加工含有还原性糖食材历程中产生的一种反映。美拉德反应在冷冻干燥和超低温高低温的食品类管理体系中化学反应速率迟缓,在高过35℃的中等水平环境湿度情况下,美拉德反应变成关键反映。在奶制品热处理全过程中,美拉德反应减少了键合在乳清蛋白上的磷酸氢钙的易用性,从而致使了营养成分减少。糠醛为美拉德反应正中间环节黑色素产生全过程的物质。奶制品热处理全过程中形成的糠醛类化合物包括羟甲基糠醛、糠醛、咪唑羟基酮和羟基糠醛,构造如图所示1所显示

糠醛类物质的药理学科学研究层面,已经有身体之外研究表明糠醛类化合物具备基因遗传毒副作用、致基因突变和致癌物质等毒副作用。欧盟国家食品卫生安全联合会提议每天每人摄取的羟甲基糠醛成分限制为1.6 mg。近几年来,在奶制品中的糠醛类物质科学研究层面,Xing Qianqian等创建高效率液相色谱仪方式检验液体乳中的糠醛类物质,曹庆等科学研究不一样贮存标准下超高温灭菌现磨咖啡牛奶中糠醛类物质成分转变。目前的奶制品中糠醛类物质含量检测的分析主要是对于液体奶制品和奶粉。

因为奶酪和纯牛奶的调料和制作工艺均会推动糠醛类物质的转化成,对于再制干酪和炼奶中的糠醛类物质的分析还非常少。本探讨对于奶酪和炼奶中糠醛类物质的获取方式进行科学研究,在创建适宜的获取方式基本上对目前市面上普遍知名品牌奶酪和炼奶中的糠醛类物质开展定量分析检验,比照不一样奶酪和不一样炼奶中糠醛类物质的成分,并对奶酪、炼奶与基本液体奶制品中常含糠醛类物质成分开展剖析。

1 原材料与方式

1.1 原材料与实验试剂

某知名品牌再制干酪A、某知名品牌再制干酪B、某知名品牌奶酪C、某知名品牌奶酪D、某知名品牌再制干酪E、某知名品牌再制干酪F、某知名品牌放糖炼奶A、某知名品牌放糖炼奶B、某知名品牌放糖炼奶C、某知名品牌淡炼奶D、巴氏杀菌乳、超高温灭菌乳、超低温酸乳、常温下酸乳和褐变酸乳上海市某商场。

盐酸二水合物(纯净度99.5%~102.5%)、乙腈(色谱纯)、工业甲醇(色谱纯)德国默克股权两合企业;三氯乙酸(纯净度≥99.0%)国药控股化学药品有限责任公司;糠醛类物质标准物质:5-羟甲基糠醛(纯净度98%)、2-糠醛(纯净度99.5%)、2-咪唑羟基酮(纯净度95.5%)和5-羟基糠醛(纯净度99.6%)法国Dr.Ehrenstorfer企业。

1.2 仪器设备与机器设备

PL2002电子分析天平、AL104电子分析天平梅特勒-托利多仪器设备(上海市)有限责任公司;SK5210HP超声清洗仪上海市科导超声波仪器设备有限责任公司;DK-8B电加热恒温水槽上海精宏实验仪器有限责任公司;ZWY-2102C控温塑造震荡器上海智城分析仪生产制造有限责任公司;Beckman Avanti J-30I立式离心脱水机英国梅里埃库尔特有限责任公司;1200高效率液相色谱英国安捷伦科技有限责任公司;Milli-Q超纯水仪默克化工技术性(上海市)有限责任公司。

1.3 方式

1.3.1 试品前解决

称量奶酪,各自选择0.05、0.10、0.50 g 3种称样量,添加12 m L超纯水系统,超声波30 min后震荡20 min。

称量炼奶,各自选择0.02、0.05、0.10、0.25、0.50、1.00、2.00 g 7种称样量,添加12 m L超纯水系统,超声波30 min后震荡20 min。

称量巴氏杀菌乳、超高温灭菌乳、超低温酸乳、常温下酸乳和褐变酸乳15.00 g上下。

事后统一解决流程为:添加5 m L当日配置0.15 mol/L盐酸,100℃水浴加热25 min,制冷至室内温度;添加5 m L40 g/100 m L三氯乙酸水溶液,震荡10 min后,6 000 r/min离心式15 min;取上清液倒进25 m L容量瓶,剩下固态添加5 m L 4 g/100 m L三氯乙酸水溶液,震荡10 min后,6 000 r/min离心式15 min;合拼上清液,添加4 g/100 m L三氯乙酸水溶液滴定剂至标尺。随后量加入适量以上试品水溶液,过0.45μm无机物滤纸,进高效率液相色谱剖析。

1.3.2 高效率液相色谱仪标准

离子交换柱:Waters Atlantis T3柱(3.0 mm×15 cm,3μm);流动性相:流动性相A为超纯水系统,流动性相B为乙腈;梯度方向过柱程序流程:0~18.0 min、5%~65%流动性相B,18.0~20.0 min、65%~95%流动性相B,20.0~22.0 min、95%流动性相B,22.0~22.1 min、95%~5%流动性相B,22.1~30.0 min、5%流动性相B;流动速度0.6 m L/min;离子交换柱溫度30℃;进样量5μL;气相盘溫度4℃;紫外线检验光波长280 nm。

結果测算及方法学主要参数测量結果论文参考文献。

本科学研究奶酪和炼奶试品中都检验到羟甲基糠醛和糠醛2种糠醛类物质,均未监测到咪唑羟基酮和羟基糠醛,因而本分析主要是对于羟甲基糠醛和糠醛开展测量。

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