室内甲醛是生物新陈代谢的一种成份，是一种对体细胞有毒的有害物质，可以毁坏生物的蛋白质和酶，使细胞组织造成不可逆的损坏，导致细胞死亡。在我国有要求禁止在国家行业标准之外的食物中以其他方式加上室内甲醛。可是也有一些非法商人为了更好地得到权益，运用室内甲醛定形、防腐蚀，在肉制品中加上室内甲醛，导致甲醛测试量超标准，比较严重危害顾客身心健康，造成明显的食品质量安全难题。室内甲醛的检查办法有光度法气象色谱仪质谱、高效液相色谱色谱分析（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）[6-7]和离子交换法等。HPLC检验具备影响不大，实际操作简易，敏感度高的特性，因此被普遍地使用在各个领域的甲醛测试行业。文中中应用立即衍化化的高效液相色谱色谱分析来检验肉类零食中室内甲醛的成分，检验的结论精确，敏感度得到了很大的提高，可以给予创建肉类零食中甲醛浓度的测量的办法的合理根据。

1.原材料和方式

(1)原材料与实验试剂

肉类零食，甲醛含量标准水溶液（100μg/mL），色谱纯的工业甲醇和乙腈，试验自来水为millipore自来水；2，4-二硝基苯肼 （色谱纯）；别的实验试剂（分析纯）。

(2)机器设备

e2695高效率液相色谱；离子交换柱为WelchXB-C18（4.6mm× 250mm，5µm），组织捣碎机、恒温水浴锅、离心机。

(3)实验方法

①水溶液配置

1，4-二硝基苯肼-乙腈水溶液：用天平秤称重0.15g2，4-二硝基苯肼，用乙腈融解滴定剂至一升，配置成0.15g/L的2，4-二硝基苯肼-乙腈水溶液；聚磷酸盐缓冲液：用电子分析天平称31.2gNaH2PO4·2H2O，自来水融解滴定剂至一升，配置成0.2mol/L的NaH2PO4水溶液；衍化液的配置：把聚磷酸盐缓冲液和2，4-二硝基苯肼-乙腈水溶液以容积比是1:1混和匀称。

②试品溶剂的制取

用研磨设备把肉类零食碾碎，用天平秤称重2.0g，把待检验的试样放到50mL带瓶塞的移液管中，在管内添加调好的衍化水溶液20mL，往返波动使之混和匀称，挑选60℃标准做为水浴反映的溫度，反应速度为1h，反映完成后把离心管架从水浴中取下当然降温至室内温度，用离心机离心扣除上清过虑，在高效率液相色谱仪上检验。

③色谱仪标准

挑选WelchXB-C18（4.6mm×250mm，5µm）做为离子交换柱，容积之比70:30的乙腈-水做为流动性相，操纵流动速度为0.6mL/min，在37℃的环境温度下反映，挑选355nm做为检验光波长，进样量是10µL，选用等度过柱。

④标液的制取

在有刻度尺的50mL离心管架中分別添加容积数不一样的甲醛含量标准水溶液，再添加衍化液至20mL，混和匀称，配置成不一样含量的标液，浓度值分別为0µg/mL、0.1µg/mL、0.2µg/mL、0.5µg/mL、1.0µg/mL、2.0µg/mL、3.0µg/mL，挑选60℃标准做为水浴反映的溫度，反应速度为1h，反映完成后把离心管架从水浴中取下当然降温至室内温度，用离心机离心扣除上清过虑，在高效率液相色谱仪上检验，制做标曲，依据曲线图测算试品中带有甲醛和苯的量。

2.結果与探讨

(1)明确衍化溫度和反应速度

本分析中的衍化溫度分别是30℃、40℃、50℃、60℃、 70℃、80℃，设定三个加上水准，各自为2µg、10µg和40µg，挑选衍化时间一小时，根据试验来确认最好的衍化溫度。結果看到在60℃时物质的量较大，伴随着气温的上升会出现降低。此結果也和相关的文献资料中消息的一致，室内甲醛在60℃时
反映较快。

在以前试验的根基上，在60℃标准下反应速度分别是20min、40min、60min、90min、120min，设定三个加上水准，各自为2µg、10µg和40µg，根据试验来确认最好的反应速度。在反映1h的效果作出标曲，测算利用率。如表1所显示，产生化学反应的时间段在60min（包括60min）之上，利用率都是在90%之上，伴随着反应速度的增加，利用率也在上升，可是改变的不显著，从投入产出率的多角度整体考虑到，挑选反映溫度为60℃和衍化時间为60min。

(2)线形范畴与检出限

以前配置好的甲醛含量标准水溶液，在反映溫度为60℃和衍化時间为60min的标准下反映，在上述的色谱仪标准下检验，设定空白试验，制作标曲，如图所示1所显示。依据图1能够看得出，室内甲醛浓度值线形范畴非常好的浓度值是在0μg/mL～3.0μg/mL，将肉类零食破碎后添加标液根据标曲水溶液的办法解决后，用色谱仪测量，除去空白试验后估算出方法检出限，结果显示加样量是2g时，本实验操作的最少验出浓度值为0.08mg/kg。

(3)利用率

将破碎碾磨匀称的肉类零食试品，各自添加 2 µ g、 10µg、40µg3个水准的甲醛含量标准水溶液，依照以上办法来测算利用率，每一个水准做3个反复，测算利用率和相对性相对标准偏差，結果如表2所显示。从表格中还可以看得出均值利用率的范畴是87.11%-94.25%，相对性相对标准偏差是0.67%-3.57%。

(4)精度

拿取碾磨匀称的同一份3份，添加120µL 100µg/mL的甲醛含量标准水溶液，提升好的试验标准下开展精度试验，测量結果如表3所显示。表明效果为相对性相对标准偏差为0.58%，说明此办法有着不错的精度。

3.结果

文中中的实验操作是用衍化液立即获取，用高效液相色谱色谱分析来检验肉类零食中带有室内甲醛量的统计分析方法。本办法是将获取和衍化一起开展，不但节约前解决時间，还能使实验过程越来越简单。文中中创建的检查方式具备精度好，敏感度高，精确性好的优点，可以在肉类零食中甲醛浓度测量上运用。