口味是点评商品香料产品质量的一个重要指标值,根据对热反应生产制造所得的的香料商品的挥发物化学成分分析,不但能够研究其香味构成,还能够根据剖析各成份转化成与乳酸乙酯特点,对热反应制取香料进一步提升。当代有机化学的发展趋势,气象色谱仪一质谱分析液质质技术性(GC-MS)、气象色谱仪一嗅闻联用技术性(GC-0)、固相微提纯(SPME)和与此同时水蒸气蒸馏提纯(SDE)等新技术应用层出不穷,使挥发物口味变成剖析成为了很有可能。本科学研究致力于以牛键酶解物为基本,热反应制取优良口味清炖牛肉香料,并选用气象色谱仪一嗅闻一质谱分析液质质技术性(GC-O-MS)对反映物质挥发物化学成分分析,为制取高品质的清炖牛肉香料给予基本。
实验试剂与原材料:碱性蛋白酶(十五万u/g,食品级不锈钢)、中性蛋白酶(十五万u/g,食品级不锈钢),广西南宁市庞博生物技术有限责任公司;葡萄糖水、麦芽糖醇、胱胺酸、甘氨酸、丙氨酸、天冬氨酸、赖氨酸、I G和尼克酸,食品级不锈钢,冀州市成都华阳化工厂有限责任公司企业;酵母膏,广东省一品鲜生物技术有限责任公司;HVP液,河北省保定市味群食品产业有限责任公司;牛键,葱,姜,八角,北京市永辉超市;氢氧化钠溶液、室内甲醛、磺基水杨酸,分析纯,国药控股化学药品有限责任公司;邻苯二甲酸氢钾,标准实验试剂,国药控股化学药品有限责任公司。
仪器设备:GC-O-MS联用仪Tracel310-ISQ,英国Thermo企业;PHS-25功能性pH计,上海雷磁仪器厂;DF-101S集快热式控温加温磁力搅拌器,佛山市予华仪器设备有限责任公司。
将牛键切割成周长2cm上下的肉粒后,绞成饺子馅。将牛肉馅与水依照料液比50:112.5添加四口蒸发皿中,置放在50℃恒温水浴槽中加温拌和。待溶液溫度平稳在50℃后,添加0.1%(占饺子馅品质百分数)的胰蛋白酶(m中性蛋白酶:m碱性蛋白酶=6:4)对牛羊肉开展酶解2h。酶解完毕后,提温使酶解液溫度平稳在90℃后,保持10min,灭酶活,随后降温至室内温度预留。
将依照清炖牛肉香料秘方称重各中的原材料称重称重,并放进250mL四口蒸发皿中,并选用油浴自然压加温的形式提温使反映溶液的溫度平稳在110℃,反应速度为30min。反映完后马上制冷至室内温度,得清炖牛肉香料。
清炖牛肉香料秘方:牛羊肉酶解液28.0g,葡萄糖水1.4g,麦芽糖醇1.0g,胱胺酸1.12g,天冬氨酸0.34g,丙氨酸0.39g,甘氨酸0.39g,赖氨酸1.12g,HVP液1.12g,尼克酸1.20g,I G0.20g,酵母膏1.00g,葱1.40g,姜0.20g,八角0.012g,当然pH。
各自取清炖牛肉香料试品5g,放进15mL样品瓶中,用聚四氟乙烯隔垫密封性,60℃标准下水浴均衡30min,插进SPME提纯化学纤维头,顶空进样器提纯1h,随后在GC-MS气相口分析5min,开展气场联网剖析。
GC标准:HP-DBWax毛高压管柱(30mm×250μm,0.25μm);气相口溫度250℃;提温程序流程:起止溫度40℃,维持1min;以6℃/min升到130℃,维持lmin;以3℃/min升到200℃,维持2min;再用4℃/min升到230℃,维持2min;载气(He)流动速度1.66mL/min,不分离气相。
MS标准:电子电离源,电子能量70eV;离子源溫度230℃;四级杆溫度150℃;品质扫描仪范畴50-550U。扫描仪方法:全扫描仪,自动调谐文档为规范自动调谐。
GC-O标准与GC-MS标准保持一致。GC-O实验由7位通过培训的感觉点评工作人员进行,每名点评工作人员对试品嗅闻一次,纪录点评工作人员在嗅闻全过程中所嗅到的香味特点及其相应的保存期,融合GC-MS中挥发物化学物质相匹配的有效期限和保存指数值来明确嗅闻谱峰相匹配的化学物质。
挥发物有机物的定性研究結果依据NISTl2谱库查找和RI融合手动式查找来明确。定性分析则首要选用总面积归一化法开展定性分析以明确各挥发物成份的相应成分。
选用固相微萃取原理,对热反应方法制取的清炖牛肉香料中挥发物成份开展GC-MS剖析,清炖牛肉香料挥发物口味成份总离子流色谱如图所示1所显示。
根据SPME法获取清炖牛肉香料试品中挥发物口味成份,清炖牛肉香料挥发物口味成份GC-MS检验結果如表1所显示。二种试品中挥发物口味成份类型以及相对性成分如表2所显示。清炖牛肉香料的嗅闻剖析效果如表3所显示。