酱腌菜，在GB2760-2014中的归类为腌制的蔬菜水果，是国内传统式的消费者食品类，也是众多顾客非常喜爱的食品类之一。食用添加剂在酱腌菜的生产过程中早已普遍应用，最常见的添加物为添加剂（苯甲醛、山梨酸和脱氢乙酸）和甜味素（糖精钠、安赛蜜）。加上添加剂可以抑止商品中腐坏细菌的生长发育，增加酱腌菜商品的保存期；加上甜味素则是因为提升商品的口味口味。过多的食用添加剂会对身体健康造成不良影响，尽管GB2760-2014早已要求了酱腌菜中这种食品添加剂的应用限定，但不清除个别生产公司为了更好地增加商品保存期等目标而过多应用食用添加剂，因而需要对酱腌菜中的添加物成分开展检验。国家标准方式GB5009.28-2016可以另外检验食物中苯甲醛、山梨酸和糖精钠成分，并且方式非常简单，适用酱腌菜商品。

检验脱氢乙酸的国家标准方式有GB5009.121-2016、GB/T23377-2009，而检验安赛蜜的国家标准方式GB/T5009.140-2003仅适用饮品设备的检验，并不适合用以酱腌菜商品。现阶段报导的安赛蜜检验办法有离子色谱法、液质联用法、超高效液相色谱色谱分析和液相色谱仪法。离子色谱法的前解决较为繁杂、液质联用法仪器设备较为价格昂贵、超高效液相色谱法对离子交换柱规定较高，而高效率液相色谱为检测中心的基本机器设备，又能达到安赛蜜的检验。因而拟选用高效液相色谱色谱分析测量酱腌菜中的安赛蜜，而脱氢乙酸还可以用高效液相色谱色谱分析测量，本科学研究创建了一种变光波长高效液相色谱色谱分析与此同时测量酱腌菜中安赛蜜和脱氢乙酸的方式 。该办法前解决简易、利用率高、精度高，可用以酱腌菜中甜味素安赛蜜和添加剂脱氢乙酸的检验。

一、原材料与方式

1、原材料与实验试剂

酱腌菜试品（咸菜、鲜笋、萝卜条、乳丝瓜等）购于常熟市各商场；安赛蜜、脱氢乙酸标准物质购于法国Dr.Ehrenstorfer企业，纯净度超过99.5%；
工业甲醇（色谱纯，迪马高新科技）；氢氧化钠溶液、磷酸二氢钠、乙酸铵（分析纯，国药控股）；微孔滤膜（0.45µm，上海安谱）；试验用超纯水系统为试验室Mili-Q超纯水机制取。

2、仪器设备与机器设备

1260型高效率液相色谱：装有二极管列阵探测器（DAD）（英国安捷伦公司）；IKA漩涡搅拌器（广州市艾卡）；超声波清洗机（无锡市思耐德）；CT14D离心脱水机（南京市瑞兰达）；ME204E电子分析天平、pH计（法国梅特勒企业）。

3、实验方法

（1）水溶液配置

氢氧化钠溶液水溶液：称量20g氢氧化钠溶液，放水融解并滴定剂至1000mL；磷酸二氢钠水溶液：称量120g磷酸二氢钠，放水融解并滴定剂至1000mL；乙酸铵水溶液（0.02mol/L）：称量1.54g乙酸铵，放水融解并滴定剂至1000mL；安赛蜜标液配置：称量安赛蜜标准物质0.10g（精准至0.0001g），自来水融解并滴定剂至100mL，规范贮备液的含量为1000mg/L，存储于4℃冰柜中。应用时依据必须 用清水溶解成合理含量的规范应用液，现配现用。脱氢乙酸标液配置：称量脱氢乙酸标准物质0.10g（精准至0.0001g），用10mL氢氧化钠溶液水溶液融解并自来水滴定剂至100mL，规范贮备液的含量为1000mg/L，存储于4℃冰柜中。应用时依据必须 用清水溶解成合理含量的规范应用液，现配现用。

（2）试品前解决

称量2.50g经破碎、搅拌的试品至25mL比色管中，添加10mL水、5mL磷酸二氢钠水溶液，涡流搅拌，用烧碱水溶液调pH至7.5，自来水滴定剂至25mL，超声波获取10min，迁移至50mL离心管架内，5000r/min离心式10min，上清液经0.45μm滤纸过虑做为测量液，用高效率液相色谱测量。

（3）高效率液相色谱仪标准

离子交换柱：AgilentZORBAXXDB-C18（250×4.6mm，5μm，英国安捷伦公司）；流动性相：90%0.02mol/L乙酸铵水溶液 10%工业甲醇；流动速度：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：10μL；检验光波长程序流程：0～8min，226nm；8～12min，293nm。

二、結果与剖析

1、试品前解决标准的提升

GB5009.121-2016试品中脱氢乙酸是以水来获取的，充分考虑安赛蜜（乙酰磺胺酸钾）可溶强电解质，因此以水来获取酱腌菜中的安赛蜜和脱氢乙酸。酱腌菜中带有少许的蛋白等成份，如果不除去将这种成份可能影响测量。本试验选用加标回收试验较为了两大类混凝剂（亚铁氰化钾和乙酸锌、氢氧化钠溶液和磷酸二氢钠）的沉积分离出来实际效果。经氢氧化钠溶液与磷酸二氢钠沉积后，对样本中的安赛蜜和脱氢乙酸的测量均无危害，加标回收率贴近100%；而经亚铁氰化钾和乙酸锌沉积后，对样本中安赛蜜的测量无危害，但对脱氢乙酸的测量有影响，加标回收率仅为80%上下，很有可能是由于脱氢乙酸在水中的溶解性较低，伴随着蛋白等残渣一起沉积出来。因此，试验选用氢氧化钠溶液与磷酸二氢钠做为混凝剂。

2、变光波长检验标准的明确

将恰当含量的安赛蜜标液、脱氢乙酸标液各自选用DAD开展光谱仪扫描仪，以明确其最好消化吸收光波长。由图1得知，安赛蜜的最好消化吸收光波长为226nm。由图2得知，脱氢乙酸的最好消化吸收光波长有两个，各自为230nm和293nm。充分考虑对甲基苯甲醛脂类、苯甲醛、山梨酸等添加剂在230nm处也是有很大消化吸收，挑选293nm做为脱氢乙酸的特异性检验光波长。

在选择的色谱仪标准下，安赛蜜的出峰時间在6min上下，脱氢乙酸的出峰時间为10min上下，因此选中变光波长检验程序流程为：0～8min，226nm；8～12min，293nm。