3测定法

3.1气象色谱仪[GC)

近些年,柱效高。分离出来功能强、敏感度高的毛细血管气象色谱仪拥有较大发展趋势。尤其是毛细管柱 和气相系统软件的逐步完善,使毛细血管气象色谱仪的使用更为普遍。虽然试品前解决的净化处理作用越 来越高.但试品中的影响物为难以避免的.因此当代气象色谱仪–般选用可选择性探测器,理想化的 探测器自然是只对“总体目标"化肥回应,而对其他化学物质无响应。化肥基本上都带有杂分子.并且常常 是一个分子结构含好几个杂分子，普遍的杂分子有O,P,S,N,Cl,Br和F。因而,不一样种类的化肥应采 用不一样的探测器。Tores( 曾对近年来近60篇参考文献中各种各样探测器的应用頻率开展了统计分析(见表1)。从表1能够看得出,电解法传输探测器(ELCD)、微波加热磁感应等离子技术-分子激起探测器(MIP- AED) .质谱分析(MSD)等探测器中。电子器件捕捉探测器( ECD).氰磷探测器(NPD).火苗亮度探测器( FPD)依然是较常用的探测器。

30很多年来,ECD一直是农残分折常见的探测器。尤其适用酚类化合物化肥的剖析.但由 于其对其他吸电子器件分子如N和芳环分子结构也是有回应.因而其可选择性并没有非常好.当剖析一些基 质繁杂且难净化处理的食物时(如祥葱、蒜头等) ,其作用并不太好。运用关键转换和反冲力技术性的二维 色谱仪非常好的处理以上难点[0。

NPD以其对N和P具备优良的可选择性.是测量甲基对硫磷和氨基甲酸酯等药剂的常见检验 器-划。

AED是用以测量F.CI、Br,1.P.S,N等原素可选择性探测器,自1989年逐渐已使用于化肥残 留剖析。Le报导了用AED测量12种蔬菜和瓜果中含Ci,F,P农残,结果显示AED较 其他可选择性探测器有更强的可选择性,运用AED测量氨基甲酸酯、拟除虫菊酯、甲基对硫磷和酚类化合物 农残亦有报导。

MSD已变成认证性剖析的常见技术性9),MSD既能够对繁杂试品开展总正离子扫描仪,还可以 开展挑选正离子扫描仪。定性分析-般选用挑选正离子扫描仪(SDM)。在有机化学离子源中使用不一样的反 应汽体,或应用申联质谱分析可进一步提高MS的可选择性。有机化学源质谱分析用以认证粮食作物中的有机化学 磷回.正离于有机化学源质谱分析羟基苯甲酸酷(90),运用正离子圈套质谱分析藐菜新鲜水果中的有机化学 磷。

3.2高效率液相色谱仪(HPLC)

HPLC常见于剖析高佛点(如双吡啶灭草剂)和热不稳定(如苄脲和N_羟基氨基甲酸酯)的 农残。HPLC剖析粮食作物中的农残-般选用CI8或C8的添充柱.以工业甲醇,乙腈等水溶性 性有机溶液作流动性相的反相色谱,挑选紫外线消化吸收142.0、质谱分析4.4)或莹光(6.41或二极管引流矩阵为检 测器(4)。与GC对比。HPLC的流动性相参加分离出来体制,其构成、占比和pH值可灵便调整,如双吡 啶灭草剂为无机化合物化学物质,选用离子对试剂，使之获得较好的分离出来(-)。N-羟基氨基甲酸酯 可由紫外线探测器(UVD)测量,但因为氨基甲酸酯的最高吸取峰在190nm处，而在小于230mm 的紫外线区很多试品栽培基质和流动性相造成影响,其目的性和敏感度度不高.可根据街生物化学由莹光检 侧器测量2)。

3.3趣临界值液体 色谱仪(SFC)

SFC能够看做是CC和HPLC的“混种杂交"体,.SFC可填补GC和HPLC的不够,它适合与剖析 热不稳定而HPLC又不容易剖析的化学物质5。SFC的特点是还可以便捷地挑选一些试验主要参数(如:流动性相的旋光性.相对密度,固定不动相),联接更灵巧或更常用的探测器(FID、ECD、MSD等)。SFC 可与SPC立即联接.使试品获取净化处理和酬定一次进行回。 因为SFC仪器设备自身的许多情况沒有 处理,在粮食作物农残剖析中使用并没有许多 。

3.4免疫力分析方法

运用抗原与抗原体的融合反映检验的办法称之为免疫力分析方法。农残的免疫力分析方法是临床医学 免疫力法在有机化学行业的拓宽。因为抗体是专为抗原体造成的,因此专一性及感染力强,方式也

就灵巧。依据选用的检验方法不一样,可分成放射免疫法.莹光免疫力法,酶免疫力祛等,在其中以酶免 疫法更为简易,反映还可以在试管婴儿及微孔上开展,在填料可以与此同时测量标曲,对比及一 批试品,最终用色度祛定量分析。许多 剖析科学家运用酶免疫力分析法水果汁篱l,近些年,许多 科学研究 证实酶免疫力法也可用以有机溶剂获取后的粮食作物农残剖析(9-ol。

免疫力分析方法具备迅速,简易.灵巧和挑选高优势,但仅有解决了如下所示难题后才可以获得 广泛运用。最先化肥是小分子水有机物(相对分子质量一般低于500),是半抗原.半抗原仅有与一 种蛋白(媒介)联接才可以变成杭原,面获得一个好的抗原体并不易。次之要处理基材的于扰 难题,酶免疫力法已能不错的剖析基材简易的成分如地表水等农残,但用以剖析粮食作物时只 有通过严谨的清洁后能够取得较为稳定的結果,当如提纯全过程太繁杂,方式实际上就失去简 单,迅速的优点。第三,农残分祈必须 简易迅速的方祛,用于挑选未达标的发售蔬菜和水 果,如能依据化肥的运用状况,按每种中常见化肥的一同结构特点培养抗原,各自创建甲基对硫磷、 酚类化合物.氢基苯甲酸酹类等药剂的通用性挑选法,测量每类化肥的总含量,则能扩张该法的运用 范畴。

农残剖析的发展方向和规定

大家更加关心食品类中的农残难题,因而规定更强的统计分析方法,说白了更强的剖析方 法,依据具体必须 .既可能是更灵巧,也可能是更迅速。近些年,农残剖析的有如下所示的发展趋势 发展趋势。

最先,为避免 农药污染的食品类进入销售市场,世界各国政府部门都是在提升农残的当场监恻,因而需 要迅速和高效率的统计分析方法。运用色谐技术性的传统式试验室剖析方式将被二步剖析方式替代。即 最先运用免疫力技术性,生物传感器、手提色谱仪或光谱分析仪开展当场监剃,对呈阳性的产品开展实 验室的进一步明确。

次之,尽管试验室剖析依然以色谱仪分离出来为主导,但将大量的应用可选择性探测器,如液相色谱仪- 质谱分析联用、串联质谱﹑傅奇叶红外线转换仪等。优秀的试品预备处理技术性,如超临界流体提纯,栽培基质 固相分散化等将获得更为普遍的运用。

第三.为避免 新的.低利用率的化肥进入销售市场,必须 高灵敏的测定法。热镜、光纳技 术.微芒莹光和更敏感的质谐的运用,使之变成很有可能。

第四,如今生产制造和应用全是生物农药,其主要成分全是相对分子质量较小的有机化合物,其相对分子质量— 般在S0O下列,预估15~20年之内有机农药将替代生物农药。剖析关键将转为与生物组织成份 难以分辨的分子伴侣化肥。将来的剖析科学家即将解析的污染物质可能是蛋白.肽.核苷酸、 病菌,病毒感染等,因而,她们需要把握体细胞有机化学,发醇有机化学.免疫化学等领域的专业知识。