（2）不一样获取有机溶剂下的清洁方法调查

苯甲醛在酸碱性下pH2.5～4.0时，抗菌活力最強，不溶解于水，在偏碱情况下，溶解水，在食物中加上苯甲酸钠时，若食品类为酸性食品，苯甲酸钠会转化成苯甲醛；山梨酸在乙酸乙酯中可溶，在水中特别少融解，酸碱性下，不溶解于水，在偏碱情况下，溶解水，在点心中应用时，可添加山梨酸，还可以添加山梨酸钾；糖精钠可溶强电解质(1g/1.5mL)，微溶解酒精(1g/50mL)，耐弱碱性；脱氢乙酸难溶解于水，溶解苯、医用乙醚、甲苯及热酒精中，但在偏碱情况下，溶解水，依据这4成分的特性，此次实验沒有与此同时带有4成分的呈阳性试品，挑选了呈阴性试品(点心)开展加标实验，调查了水、1％酒精(1％氢氧化钠)、5％酒精(1％氢氧化钠)、1％氢氧化钠、5％工业甲醇(1％氢氧化钠)、10％工业甲醇(1％氢氧化钠)、水-乙酸锌-氢氧化钠溶液7种获取有机溶剂对4成分峰的危害，称量点心试品14份，每一种获取有机溶剂平行面2份，高精密添加混和规范应用液2.0mL，按试品(无奶油蛋糕或吐司面包、辣皮、月饼)2g于50mL具塞离心管架中，加5％酒精(含1％氢氧化钠)获取，50℃超声波20min，制冷至室内温度，加219g/L亚铁氰化钾、106g/L乙酸锌水溶液各2mL，涡流搅拌，于10000r/min离心式5min，上清液迁移至50mL容量瓶，沉渣再获取一次，合拼2次渗沥液，滴定剂至标尺。

取15mL萃取液，加10mL正己烷，涡流5min，离心式后，汲取下一层过虑上机操作剖析，制取供试品水溶液，上机操作测量，获得色谱，从图上能够看得出水-乙酸锌-氢氧化钠溶液做为获取有机溶剂，存有峰托尾状况，并且充分考虑中后期方法学及其高添加量回收利用试品造成 的色谱仪峰分离度达不上规定，故不考虑到5％工业甲醇(含1％氢氧化钠)、10％工业甲醇(含1％氢氧化钠)；针对含植物油脂较为大的辣皮类点心，选用水做为获取有机溶剂，获取高效率不显著，故都不考虑到水做为获取有机溶剂。

因而，获取有机溶剂为1％酒精(1％氢氧化钠)、5％酒精(1％氢氧化钠)、1％氢氧化钠，为进一步明确获取有机溶剂，本实验对这3种获取有机溶剂开展加标成分测量，称量点心、月饼、辣皮3类试品各3份，高精密添加混和规范应用液2.0mL，试品(无奶油蛋糕或吐司面包、辣皮、月饼)2g于50mL具塞离心管架中，加5％酒精(含1％氢氧化钠)获取，50℃超声波20min，制冷至室内温度，加219g/L亚铁氰化钾、106g/L乙酸锌水溶液各2mL，涡流搅拌，于10000r/min离心式5min，上清液迁移至50mL容量瓶，沉渣再获取一次，合拼2次渗沥液，滴定剂至标尺。

取15mL萃取液，加10mL正己烷，涡流5min，离心式后，汲取下一层过虑上机操作剖析。按以上制取供试品水溶液，上机操作测量，外标法定量分析测算各成分成分，从表格中得知，针对归类为点心的试品，不论是点心、月饼或是辣皮，当获取有机溶剂呈偏偏碱时，获取率高些，尤其是植物油脂成分高的试品，偏偏碱的条件更强的维护这4种总体目标物的损害，故获取有机溶剂在5％酒精(1％氢氧化钠)时，试品所得的4成分成分全是最大的，综合性考虑到，获取有机溶剂挑选为5％酒精(1％氢氧化钠)。

将筛分下来的偏碱获取有机溶剂测量pH值，各自为：1％酒精(1％氢氧化钠)pH为9.01～9.15；5％酒精(含1％氢氧化钠)pH为9.04～9.15；1％氢氧化钠pH为9.25～9.40。随后用正己烷开展获取，称量点心试品，历经加标，混和规范应用液3.00mL，基础理论加标量150mg/kg，实验上机操作测量，获得4成分成分結果见表4。

从效果中由此可见，当萃取液pH偏酸时，HLB对总体目标成分有保存，当呈酸性时，对总体目标成分保存较低，正己烷提纯1次造成 的目的物损害也减少，若提纯2次会使糖精钠与脱氢乙酸的峰更为贴近，很有可能造成 分离度达不上规定，且总体目标物会出现损害，故除去萃取液中植物油脂需要在偏碱情况下开展。

5、方法学的调查

（1）线性相关调查

各自高精密量取苯甲醛标准品51.28mg置25mL量瓶中，加工业甲醇融解并稀释液至标尺，混匀，即得浓度值为2.0471mg/mL的苯甲醛贮备液；称量山梨酸标准品51.88mg置25mL量瓶中，加工业甲醇融解并稀释液至标尺，混匀，即得浓度值为2.0690mg/mL的山梨酸贮备液；称量糖精钠标准品55.10mg置25mL量瓶中，放水融解并稀释液至标尺，混匀，即得浓度值为1.9007mg/mL的糖精钠贮备液，糖精钠相对性分子质量为205.16，人造糖相对性分子质量为182.16，二者换算指数为0.8874，故换算为人造糖浓度值为1.6867mg/mL；称量脱氢乙酸标准品51.71mg置25mL量瓶中，加20g/L氢氧化钠溶液4mL融解，自来水滴定剂至标尺，即得浓度值为2.0477mg/mL的脱氢乙酸贮备液，标准品贮备液5.0mL至100mL容量瓶中，以水滴定剂的混和规范应用液0.00mL、0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL，各自至10mL容量瓶中，放水溶解并滴定剂至标尺，混匀，即获得规范线形。

按以上色谱仪标准开展上机操作检测，以峰总面积为纵轴，浓度值为横轴制作规范线形，获得线形线性回归方程及相关系数r，选用频率稳定度法评定检出限，运用已经知道较低浓度的的剖析物试品与空缺试品的检测数据信号开展较为，明确可以靠谱验出的很小的浓度值，典型性的可接收的方法检出限频率稳定度是2:1或3:1，結果见表5，图3，4成分线性相关优良，浓度值范畴遮盖一个量级，相关系数r均超过0.999，浓度值范畴遮盖了GB2760中规定的限定值(点心类1.09/kg)达到食品安全检测规定。表5结果显示，各栽培基质在本测试方式下检出限做到检验规定，且比国家标准GB5009.28和SG5009.121要低。