2、获取時间的调查

参照国家标准GB5009：28-2016一般性食品类中试品获取時间，本实验对不一样种类的点心开展加标实验来调查试品获取時间对总体目标成份获取高效率的危害，调查的获取時间各自为5min、10min、20min、30min、40min、50min、60min，称量点心、月饼、辣皮试品各3份，高精密添加混和规范应用液2.0mL，上机操作测量，获得4成分在不一样获取時间的成分，結果见表2。数据显示，超声波获取10min，4种总体目标成分的标值基本上做到平稳，获取的时间为20min所得的成分最大，此次实验最后挑选超声波時间为20min。
 

3、蛋白质混凝剂添加量的调查

参照有关参考文献，此次实验调查蛋白质混凝剂(亚铁氰化钾水溶液和乙酸锌水溶液)添加量对不一样类型点心在4成分中的危害，蛋白质混凝剂添加量分別为0mL、lmL、2mL、3mL、5mL，再沉积1mL，因找不着与此同时包含这4成分的呈阳性试品，故实验使用的是呈阴性试品加标实验开展调查，称量点心、月饼、辣皮试品各3份，高精密添加混和规范应用液2.0mL，按试品(无奶油蛋糕或吐司面包、辣皮、月饼)2g于50mL具塞离心管架中，加5％酒精(含1％氢氧化钠)获取，50℃超声波20min，制冷至室内温度，加219g/L亚铁氰化钾、106g/L乙酸锌水溶液各2mL，涡流搅拌，于10000r/min离心式5min，上清液迁移至50mL容量瓶，沉渣再获取一次，合拼2次渗沥液，滴定剂至标尺。

取15mL萃取液，加10mL正己烷，涡流5min，离心式后，汲取下一层过虑上机操作剖析制取供试品水溶液，上机操作测量，测算4成分在不一样蛋白质混凝剂添加量所得的成分，从表格中还可以看得出，混凝剂添加量对月饼危害较大 ，对辣皮危害其次，对点心危害最少，混凝剂以添加各2mL为宜，针对添加混凝剂后的萃取液还混浊的试品，能够在萃取液中再添加各lmL混凝剂，不容易对結果导致明显差别。

4、净化处理方法的调查

（1）正己烷净化处理方法的调查

此次实验选用正己烷提纯1次、正己烷提纯2次、PRiMeI-ILBSPE柱三种净化处理方法对不一样类型点心4成分加标成分测量效果的危害，蛋白质混凝剂(亚铁氰化钾水溶液和乙酸锌水溶液)添加量对不一样类型点心在4成分中的危害，蛋白质混凝剂添加量分別为0mL、lmL、2mL、3mL、5mL，再沉积1mL，因找不着与此同时包含这4成分的呈阳性试品，故实验使用的是呈阴性试品加标实验开展调查，称量点心、月饼、辣皮试品各3份，高精密添加混和规范应用液2.0mL，按试品(无奶油蛋糕或吐司面包、辣皮、月饼)2g于50mL具塞离心管架中，加5％酒精(含1％氢氧化钠)获取，50℃超声波20min，制冷至室内温度，加219g/L亚铁氰化钾、106g/L乙酸锌水溶液各2mL，涡流搅拌，于10000r/min离心式5min，上清液迁移至50mL容量瓶，沉渣再获取一次，合拼2次渗沥液，滴定剂至标尺。

取15mL萃取液，加10mL正己烷，涡流5min，离心式后，汲取下一层过虑上机操作剖析制取供试品水溶液，上机操作测量，测算4成分在不一样蛋白质混凝剂添加量所得的成分，从表格中还可以看得出，混凝剂添加量对月饼危害较大 ，对辣皮危害其次，对点心危害最少，混凝剂以添加各2mL为宜，针对添加混凝剂后的萃取液还混浊的试品，能够在萃取液中再添加各lmL混凝剂，不容易对結果导致明显差别。上机操作测量，結果见图2，对绝大多数试品来讲，正己烷提纯1次可减少试品基质效应，使试品验出成分增大，正己烷提纯2次，则会带去总体目标化学物质，PRiMeHLB小柱，对总体目标成分存有吸咐，实验最后挑选正己烷获取1次。