添加剂的定位是为避免 食物腐坏霉变而添加食物中的人工合成或纯天然化学物质，具备杀掉一些微生物菌种或控制其成长的功效，能延长食品保质期，关键用以点心、饮品、奶制品、粮食作物制品、水果罐头、速食食品、调味料等的防腐蚀冷藏。按规范核准应用添加剂，对身体健康没害，不危害身体消化系统有益菌，在消化系统内生物降解为食材的一切正常成份，食品类热处理工艺时，不发生有危害成份。可是一些非法店家存有超额或是违反规定加上添加剂、添加剂、甜味素等状况，最普遍的保鲜剂是苯甲醛、山梨酸、脱氢乙酸，甜味素糖精钠在一些小型加工厂也会出现加上，尤其是点心食品类。

近些年，食品卫生安全难题逐渐被普通百姓高度重视，监督机构也扩大了管控的幅度，食品安全检测组织把这4类食用添加剂立为常检新项目，依据GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》的要求，点心及其吐司面包中山梨酸较大 用量为1.0g/kg，脱氢乙酸较大 用量为0.5g/kg，苯甲醛及糖精钠无要求，均为不可验出，现阶段，针对点心中这4种添加剂和甜味素的高效液相色谱色谱分析检验早已获得广泛运用，液相色谱仪法前解决简易，仪器设备覆盖率高，因此科学研究最详尽，应用前景最广，并且对于与此同时检验这4种添加剂和甜味素的办法也是有一部分规范和相关的文献资料开展科学研究.

可是，选用液相色谱仪法，残渣影响会造成 脱氢乙酸色谱仪峰托尾状况，因为点心类试品栽培基质繁杂，在开展试品前解决时，假如残渣影响沒有有效的除去整洁，可能危害必须 剖析的总体目标峰，使总体目标峰的分离度达不上规定，乃至这种杂物会危害离子交换柱及其仪器设备的使用期限，因此 在开展色谱以前，对点心类试品开展前解决提升变得至关重要，本科学研究重在开展试品前解决提升，根据获取有机溶剂、蛋白质混凝剂、获取時间、净化处理方法等4个层面开展提升，明确点心类试品的前解决计划方案，并开展方法学认证，以获得一个可以高效率除去样本中残渣，不危害总体目标峰剖析，完成各总体目标纷纷型不错、分离度做到规定的试样前解决方式 。

一、原材料与方式

1、原材料与实验试剂

试品来源于：本核心2019年度国抽检测试品，在其中的三类点心：无奶油蛋糕或吐司面包、辣皮、月饼，共30个批号。实验试剂：工业甲醇(色谱纯)、工业乙醇(色谱纯)、正己烷(色谱纯)均为默克股权两合企业；乙酸铵(优级纯)：生产厂家为上海市麦克林生物化学有限责任公司，亚铁氰化钾(分析纯)、乙酸锌(分析纯)、氢氧化钠溶液(分析纯)：生产厂家均为国药控股有限责任公司；氢氧化钠(分析纯)，广东省光明科技发展有限责任公司；固相萃取小柱QasisPrimeHLB，6CC/200mg，生产厂家为Waters企业。标准品的来源于：苯甲醛，生产批号：B0003771，成分：99.8％，CAS号：65-85-0，EXP：2021-07-27，生产厂家：BePurel山梨酸，生产批号：B00019552741，成分：99.7％，CAS号：110-44-1，EXP：2020-11-08，生产厂家：BePure；糖精钠，生产批号：1121904，成分：86.24％，CAS号：128-44-9，EXP：202105-15，生产厂家：TMstandard；脱氢乙酸，生产批号：80430100，成分：99.0％，CAS号：520-45-6，EXP：2020-03-17，生产厂家：ANPEL。

2、仪器设备与机器设备

Waterse2695高效率液相色谱带PDA2998探测器，英国Waters企业lUNIVERSAL320R超低温离心脱水机lMilli-QAl0净水机，Millipore公司；超声清洗仪S300H，Elma企业；涡旋振荡器MS3，IKA企业。

3、方式

（1）标准品贮备液的制取

高精密称量苯甲醛标准品51.28mg置25mL量瓶中，加工业甲醇融解并稀释液至标尺，混匀，即得浓度值为2.0471mg/mL的苯甲醛贮备液；称量山梨酸标准品51.88mg置25mL量瓶中，加工业甲醇融解并稀释液至标尺，混匀，即得浓度值为2.069mg/mL的山梨酸贮备液；称量糖精钠标准品55.10mg置25mL量瓶中，放水融解并稀释液至标尺，混匀，即得浓度值为1.9007mg/mL的糖精钠贮备液，糖精钠相对性分子质量为205.16，人造糖相对性分子质量为182.16，二者换算指数为0.8874，故换算为人造糖浓度值为1.6867mg/mL；称量脱氢乙酸标准品51.71mg置25mL量瓶中，加20g/L氢氧化钠溶液4mL融解，自来水滴定剂至标尺，即得浓度值为2.0477mg/mL的脱氢乙酸贮备液。

（2）混和规范应用液的制取

高精密量取苯甲醛标准品51.28mg置25mL量瓶中，加工业甲醇融解并稀释液至标尺，混匀，即得浓度值为2.0471mg/mL的苯甲醛贮备液；称量山梨酸标准品51.88mg置25mL量瓶中，加工业甲醇融解并稀释液至标尺，混匀，即得浓度值为2.0690mg/mL的山梨酸贮备液；称量糖精钠标准品55.10mg置25mL量瓶中，放水融解并稀释液至标尺，混匀，即得浓度值为1.9007mg/mL的糖精钠贮备液，糖精钠相对性分子质量为205.16，人造糖相对性分子质量为182.16，二者换算指数为0.8874，故换算为人造糖浓度值为1.6867mg/mL；称量脱氢乙酸标准品51.71mg置25mL量瓶中，加20g/L氢氧化钠溶液4mL融解，自来水滴定剂至标尺，即得浓度值为2.0477mg/mL的脱氢乙酸贮备液，标准品贮备液5.0mL至100mL容量瓶中，以水滴定剂。

（3）规范线形的制取

各自高精密量取苯甲醛标准品51.28mg置25mL量瓶中，加工业甲醇融解并稀释液至标尺，混匀，即得浓度值为2.0471mg/mL的苯甲醛贮备液；称量山梨酸标准品51.88mg置25mL量瓶中，加工业甲醇融解并稀释液至标尺，混匀，即得浓度值为2.0690mg/mL的山梨酸贮备液；称量糖精钠标准品55.10mg置25mL量瓶中，放水融解并稀释液至标尺，混匀，即得浓度值为1.9007mg/mL的糖精钠贮备液，糖精钠相对性分子质量为205.16，人造糖相对性分子质量为182.16，二者换算指数为0.8874，故换算为人造糖浓度值为1.6867mg/mL；称量脱氢乙酸标准品51.71mg置25mL量瓶中，加20g/L氢氧化钠溶液4mL融解，自来水滴定剂至标尺，即得浓度值为2.0477mg/mL的脱氢乙酸贮备液，标准品贮备液5.0mL至100mL容量瓶中，以水滴定剂的混和规范应用液0.00mL、0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL，各自至10mL容量瓶中，放水溶解并滴定剂至标尺，混匀，即获得规范线形，见图3。