2、测定法

(1)获取

①在双颈蒸馏瓶中添加50.OOg事先脱二氧化碳的试样和玻璃弹珠、4mL lmol／L氢氧化钠溶液水溶液，搅拌后衔接好蒸馏装置。在53.3kPa真空泵超低温水蒸气蒸馏，待试品剩下10mL上下时，把真空值调整到93.3kPa，直到试品蒸至近干才行。

 ②把蒸馏液移进250mL分液漏斗中，加4mL 0.1mol／L硫酸，用20mL二氯甲烷获取3次，每一次3min，合拼萃取液。用10g无水硫酸钠脱干。

 (2)浓缩将二氯甲烷萃取液挪到K-D浓缩罐中，于55℃水浴上浓缩至10mL，再以较慢的N2吹至0.4～1.0mL，预留。

 (3)测量

①气象色谱仪标准

离子交换柱：內径2～3mm，长2～3m的夹层玻璃柱或不锈钢板柱，内窗涂以固定不动液质量浓度为10％聚乙二醇20M(PEG20M)和lOg／L三氯化铁溶液的固定不动相。

 溫度：柱温175℃，或从75℃以50C／min速率升到175℃后保持；气化室为2200C。

载气：氩气流动速度20～40mL／min。

②能源检测仪标准。插口溫度为2500C，热裂解室溫度为5000C，真空值为133～266Pa，冷阱，用液态氮调为一1500C。

 ③测量。各自注人试品提取液和N-亚硝酸规范切削液5～10μL，根据保存期判定，基线噪声或总面积定量分析。

3、测算

 N-亚硝基二甲胺成分：

式中:h1——规范切削液中N-亚硝基二甲胺的基线噪声(mm)或峰总面积；

H2——规范切削液中N-亚硝基二甲胺的基线噪声(mm)或峰总面积；

 c——规范切削液中N-亚硝基二甲胺的浓度值，μg／mL；

V1——试品提取液的气相容积，μL；

 V2——规范切削液的气相容积，μL；

 V——试品提取液的浓缩容积，μL；

m——试品的品质，g。

(二)气-质联使用方法

1、基本原理

试品中的N-亚硝基丙烯胺化学物质经水蒸气蒸馏和有机化学气相色谱分析后，浓缩至一定量，选用气象色谱仪一质谱分析液质仪的高辨别峰配对法开展核实和定

2、测定法

(1)水蒸气蒸馏称量200g切成片(或搅碎、破碎)后的试品，放置水蒸气蒸馏设备的蒸馏瓶中(液态试品立即量取200mL)，添加100mL水(液态试品不放水)，混匀。在蒸馏瓶中添加120g氯化钾，充足摇晃，使氧化钠融解。将蒸馏瓶与水蒸汽产生器及冷却器接好，并在锥型接受瓶中添加40mL的二氯甲烷及小量冰块儿，搜集400mL馏出液。

(2)提纯提纯在锥型接受瓶中添加80g氧化钠和3mL的盐酸(1∶3)，拌和使氧化钠彻底融解。随后迁移到500mL分液漏斗中，震荡5min，静止不动分层次，将二氯甲烷层分至另一锥形瓶中，再用120mL二氯甲烷分3次获取隔水层，合拼4次萃取液，总容积为160mL。

针对带有较浓度较高的酒精的试品，如纯粮白酒、配制酒等，须用50mL氢氧化钠溶液水溶液(120g／L)洗有机化学层2次，以去除酒精的影响。

(3)浓缩  将有机化学层要10g无水硫酸钠脱干后，迁移至K-D浓缩罐中，添加一粒火砖颗粒物，于50℃水浴上浓缩至1mL，预留。

 (4)气象色谱仪一质谱分析联用测量标准

 ①色谱仪标准

气化室溫度：190℃。

离子交换柱溫度：N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基吡咯烷各自为130℃、145℃、1300C、160℃。

离子交换柱：內径1.8～3.0ram、长2m的夹层玻璃柱，内窗涂以质量浓度为15％PEG20M固定不动液和三氯化铁溶液水溶液(10g／L)的80～100目Chromosorb WAW-DMCS。

载气：氮气，流动速度为40mL／min。

 ②质谱仪器标准。屏幕分辨率≥7000，离子化工作电压为70V，离子化电流量为300μA，离子源溫度180℃，离子源真空值1.33×10-4Pa，页面溫度180℃

③测量。选用电子器件负电子源高辨别峰配对法，用全氟汽油(PFK)的残片正离子(他们的质荷比为68.99527，99.9936，130.9920，99.9936)各自监控N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺及N-亚硝基吡咯烷的分子结构、正离子(他们的质荷比为74．0480，102．0793，130.1106，100.0636)，融合他们的保存期来判定，以数字示波器上要分子结构、正离子的基线噪声来定量分析。

3、测算

N-亚硝酸化学物质成分：

式中:h1——提取液中该N-亚硝酸化学物质的基线噪声，mm；

H2——规范切削液中该N-亚硝酸化学物质的基线噪声，mm；

c——标液中该N-亚硝酸化学物质的浓度值，μg／mL；

 V——试品浓缩的容积，mL；

m——试品品质(容积)，g(mL)。