2前处置技术性

食品类基材中剖析痕量元素OPEs时，脂类、蛋白、黑色素、糖原、油酸等共获取栽培基质成份会造成影响。因而选取适宜的前处置技术性，合理清除食品类栽培基质中的残渣，并获取多组分OPEs十分关键。

OPEs试品前处置一般由获取和净化处理2个部份构成，普遍的获取、净化处理方式包含加快气相色谱分析(ASE)、栽培基质固相分散化提纯(MSPD)、MAE、超声波輔助提纯(UAE)、QuEChERS、SPE、疑胶固相萃取(GPC)、分散化固相萃取(d-SPE)等办法均有运用。表2中汇总了食品类栽培基质中OPEs的前解决方式 。

2.1食品类试品中OPEs的提炼技术性

2.1.1加速气相色谱分析

ASE(也被称作充压高效液相提纯PLE)是利用在超高压高温前提下提升 试品溶解性，使剖析物效率高蔓延做到获取目地，进而节省获取時间、降低有机溶剂耗损。ASE技术性在获取食品类、微生物试品中OPEs时，脂类也做为共提取液被获取，因而对萃取液的净化处理明确提出更多规定。Gao等选用ASE技术性，应用10%乙腈溶液做为获取剂，在150℃下，对1g鱼类试品获取5min，萃取液经碱化硅橡胶吸咐脂类后，选用固相微提纯(SPME)进一步净化处理。在提升情况下，7种OPEs在0.900~5000ng/g范畴内相关系数r做到0.9900~0.9992(RSD<9.0%)，方法检出限为0.010~0.208ng/g，利用率为80%~107%。Brandsma等在70℃、1500Pa标准下，以二氯甲烷-甲苯(1∶1，v/v)作获取剂，ASE方式循环系统获取3次，融合羟基固相萃取小柱净化处理，运用HPLC-MS/MS剖析测量水生生物中10种OPEs，方法检出限为0.200~29.000ng/g，利用率为74%~128%。

2.1.2微波加热輔助提纯

MAE技术性是运用微波炉加热及其控制的负担和气温标准来加快有机溶剂对固态试品中总体目标物的提纯全过程。微波加热对电极化特性不一样的原材料展现出可选择性加温特性，物质的量浓度和溶液的化学性质越大，对微波加热能的消化吸收越大，提温越快，提纯越快速。做为一种高效率、简单和更快的提炼技术性，MAE已普遍用以蔬菜水果、谷类、肉类食品等各种食品类栽培基质中。参考García-López等从尘土和污泥中获取OPEs的方式 ，Ma等采用MAE获取融合GC-MS方式对鱼种和禽类微生物试品中14种OPEs开展提炼和测量。较为了甲苯、二氯甲烷、乙酸丁酯、乙酸丁酯-二氯甲烷(1∶1，v/v)、乙酸丁酯-甲苯(1∶1，v/v)及其正己烷-甲苯(1∶1，v/v)6种获取有机溶剂，并对获取有机溶剂容积、获取溫度和時间完成了调查，结果显示10mL正己烷-甲苯(1∶1，v/v)在130℃下获取20min实际效果最好。Zhang等一样采用正己烷-甲苯(1∶1，v/v)作获取有机溶剂，在130℃下对稻米中OPEs获取20min，方式的利用率为84%~110%。

MAE和ASE均是利用操纵工作压力及其溫度标准，降低有机溶剂耗费并加速获取速度，关键差别是电加热形式不一样，但二种获取方法利用率基本上类似。除此之外，MAE常应用极性溶剂为获取有机溶剂，最大限度消化吸收微波加热能，做到提纯目地，有时候为了更好地获取非极性总体目标物，也可添加非极性溶剂。

2.1.3栽培基质固相分散化提纯

MSPD集获取和净化处理于一体，试品与吸咐原材料碾磨，根据剪切应力分散化试品，扩大提纯试品的面积，OPEs会依据自己的旋光性遍布在物质的表层。Campone等选用MSPD方式，对银鳕鱼和三文鱼中13种OPEs开展测量。根据标准提升，将0.5g试品与2g弗罗里硅土(Florisil)和1g无水硫酸钠在研钵中分散化，随后转到1g三氧化二铝的固相萃取柱中。应用5mL正己烷-二氯甲烷(1∶1，v/v)去除脂类，并且用10mL正己烷-甲苯(6∶4，v/v)过柱剖析物，方式利用率为70%~110%，RSD<9%。Castro等根据MSPD融合LC-MS/MS与此同时剖析测量贻贝试品中18种OPEs。根据标准提升，最后选择Florisil和乙腈各自做为吸收剂和过柱有机溶剂，合理减少了脂类影响。该方式利用率为69%~122%，方法检出限为0.060~5.000ng/g，定量限为0.190~17.000ng/g，RSD<24%。

因为MSPD获取标准较为柔和，因而共提取液影响少;根据选取适宜的增稠剂、吸收剂及其过柱有机溶剂，可巨大提升 OPEs的提纯高效率。除此之外，与传统的的获取方式对比，MSPD降低了有机溶剂耗费，而且费用较低。

2.1.4超声波輔助提纯

UAE根据一种翠绿色获取技术性，广泛运用于获取基材成份比较复杂的食物和自然环境试品，该技术性获取率与传统的的提炼技术性(比如:索氏提取(SE))非常。Santín等选用甲苯-正己烷(1∶1，v/v)作获取有机溶剂，调查了震荡、ASE、UAE3种方式获取鱼类中16种OPEs。结果显示，震荡提纯時间较长，ASE提纯脂类成分较高。最后选择0.25g鱼样添加15mL萃取剂超声波輔助提纯15min，反复提纯2次，融合SPE和d-SPE净化处理后，开展LC-MS/MS剖析测量，RSD<10%。Aznar-Alemany等将UAE与液液萃取(LLE)融合应用，剖析了贻贝试品中7种OPEs，方式的最少方法检出限和定量限各自为0.190ng/g和1.030ng/g。Wang和Kannan等应用0.5%苯甲酸乙腈水溶液作获取剂，融合d-SPE技术性净化处理和HPLC-MS/MS检验，对各种繁杂食品类栽培基质中OPEs开展剖析，方法检出限为0.010~0.170ng/g，在其中TnBP、TBOEP、TCIPP在食物中成分相比较高。Guo等根据婴儿奶粉中9种OPEs的剖析研究表明数次循环系统提纯能够提升 提纯高效率，而且准确度和再现性不错，基质效应明显减少。

为了更好地最大限度地提升 获取率，需对UAE获取标准开展提升，比如有机溶剂种类、超声波处置的环境温度和時间、试品粒度分布、固/液占比等。尽管上升溫度会根据减少有机溶剂粘度来提升有机溶剂向栽培基质中的渗入，可是影响化学物质的共获取也会提升，与此同时OPEs很有可能会产生溶解状况。

2.1.5QuEChERS方式QuEChERS方式

近些年广泛运用于食品类中痕量元素有机化合物的检验，该办法关键根据有机溶液获取、分散化固相萃取净化处理两部份构成，有机溶液一般为工业甲醇、乙腈、正己烷等常见获取实验试剂或其组成，分散化固相萃取常采用N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基(C18)、石墨化碳黑(GCB)、三氧化二铝(Al2O3)、根据氧化锆陶瓷的Z-Sep和Z-Sep 等吸收剂。Guo等对婴儿奶粉中OPEs开展获取剖析，采用没有水MgSO4和无水醋酸钠(CH3COONa)开展蛋白质变性，较为了乙腈、0.5%的苯甲酸乙腈水溶液、乙腈-工业甲醇(3∶1，v/v)、0.5%苯甲酸乙腈-工业甲醇(3∶1，v/v)、乙腈-二甲苯(3∶1，v/v)5种获取水溶液，及其PSA、GCB、C183种吸收剂的成分。结果显示，采用0.5%苯甲酸乙腈获取有机溶剂、100mgPSA吸收剂时，获取高效率最好，方法检出限可以达到0.100~0.250ng/g，定量限为0.500~1.500ng/g，利用率为74%~102%。Poma等以乙腈作获取有机溶剂，MgSO4开展蛋白质变性，Z-Sep作吸收剂，融合FlorisilSPE柱开展净化处理，选用GC-EI-MS方式对德国销售市场中12类53种食品类中的8种OPEs开展测量，方法检出限为0.050~3.000ng/g，利用率为53%~71%。丁锦建等根据QuEChERS方式创建了迅速剖析多种多样食物中10种OPEs。该办法以0.1%苯甲酸乙腈水溶液为获取剂，PSA和C18为吸咐除去栽培基质影响，选用放射性核素稀释液质谱开展剖析定量分析，定量限为0.050~0.420ng/g，利用率为73%~106%。

近些年，QuEChERS与UAE融合获取食品类栽培基质中OPEs，防止了溶剂的消耗，还常融合SPE方式除去食品类栽培基质中的脂类等影响。Xu等将QuEChERS法与UAE融合，采用5mL乙腈-二甲苯(9∶1，v/v)作获取有机溶剂，C18和Z-Sep混和吸收剂，获取多种多样食品类栽培基质中9种OPEs，获取有机溶剂使用率做到90%~95%，而且可高效除去脂类和着色剂等影响物。该方式消耗因素(wastefactor，WF)约为5%~10%，与此同时节约大概90%的内标水溶液，而传统式QuEChERS方式的WF一般在50%~90%中间，WF的减少明显增强了OPEs检验敏感度。Sapozhnik-ova和Lehotay等应用QuEChERS方式获取10g鱼试品中OPEs，但10mL提取液中仅取1mL进一步净化处理(WF=90%)，具体合理试品量仅1g，造成 敏感度减少。Zheng等选用QuEChERS融合UAE技术性，以5mL乙腈-二甲苯(9∶1，v/v)做为获取有机溶剂，以Z-Sep为吸收剂，并应用SPE柱数次净化处理获取，运用GC-MS对电子器件垃圾回收站周边生鸡蛋中10种OPEs剖析测量，方式定量限为0.110~0.600ng/g，利用率为76%~172%。