甜蜜素化学名称为环己基氨基磺酸钠,是食品生产中较常用的人造非营养型甜味素,仅用小量就可以使食材有极强的清甜味,被身体摄取后不但不给予发热量,并且也会造成 肠胃一些人体器官DNA损伤,因而务必严控甜蜜素的正规应用。馍馍做为日常关键食材之一,被服用的频次和摄取量都十分高,因而检测馍馍中甜蜜素的不法加上至关重要。殊不知馍馍松散多孔结构,在其中的化学物质不易被泡浸获取出去,这对精确检测当中的甜蜜素成分产生一定的艰难。故文中探讨称样品质和滴定剂方法对测量馍馍中的甜蜜素的危害,进而获得更省时省力精确的测量法。
1原材料与方式
1.1仪器设备与实验试剂
GC2030气相色谱(日本安捷伦仪器);KQ-400DE超声设备(昆山市超声波仪器设备有限责任公司);ME204/02电子分析天平(法国梅特勒);V1S025涡流切换阀(法国IKA)甜蜜素国家标准物质(CASNo.139-05-9,纯净度≥99%,合理日期至2021年3月16日,生产商:北京市坛墨质检高新科技有限责任公司);正庚烷(HPLC,生产批号:2018.10.01);含甜蜜素的馍馍试品(销售市场选购)。
1.2方式
1.2.1色谱仪标准
气相口溫度230℃;FID探测器溫度260℃;离子交换柱:Rtx-1(30m×0.25mm×0.25μm);程序升温标准:原始溫度55℃(维持3min),10℃·min-1提温至90℃(维持0.5min),20℃·min-1提温至200℃(维持3min);离子交换柱总流量1.6mL·min-1;分离比20∶1;进样量1μL,以保存期判定,外标法峰总面积定量分析。
1.2.2前解决
称量3~5g已配制好的馍馍试件于100mL离心管架中,添加约30mL水,振摇,超声波20min,搅拌,离心式,过虑,用水份多次清洗沉渣,搜集渗沥液并滴定剂至50mL,搅拌预留。取10mL渗沥液于25mL比色管中,冰水浴5min,添加5mL正庚烷,添加2.5mL亚硝酸盐溶液(50g·L-1)2.5mL硫酸溶液(200g·L-1),盖紧外盖振摇,冰水浴30min(期内振摇3次);添加2.5g氧化钠,盖紧外盖后涡流震动1min,超低温静放20min至水溶液分层次,去顶层水溶液过虑膜,进气相色谱剖析。
1.2.3甜蜜素成分测算
本试验以外标法定量分析。将甜蜜素国家标准物质配置成一定浓度梯度的溶液,随后各自取10mL于25mL比色管中,一样品衍化全过程开展解决,上机操作检测。以含量为横坐标轴,以峰总面积为纵轴,创建外标曲线图为y=1098140x 4015.6,相关系数rR2=0.998。根据标曲测算出滴定剂样液中甜蜜素的浓度值C,再根据公式计算
测算获得试件中甜蜜素的成分。
2結果与剖析
根据更改称样品质来探讨称样量对试验效果的危害,結果见表1。试验1和试验2分又称取3.0372g和5.0048g试品,依照以上前处理方式开展前解决。试验结果显示,在同样容积的溶液获取状况下,称样品质越少,甜蜜素的测出值越高。这有可能是由于馍馍试品膨松多孔结构,在不足的溶液中,在其中的甜蜜素不容易被彻底泡浸获取出去,称样量越大,这类效用越显著。
充分考虑最后滴定剂容积为50mL,试验3根据更改滴定剂方法来测量馍馍中的甜蜜素,即在100mL离心管架中添加50mL水,超声波,过虑,再取10mL渗沥液开展衍化化解决,并根据曲线图获得渗沥液中甜蜜素的浓度值,带入计算公式获得馍馍中甜蜜素的成分为0.4033mg·kg-1,比试验1测出的甜蜜素值略高。此外根据加标试验认证,其加标回收率为107.3%,加标回收率较高。这有可能是由于馍馍具有吸水能力,在提炼全过程中,水被馍馍消化吸收一部分,使分散的水低于50mL,进而致使其测出浓度值较高。
3结果
本试验根据更改称样品质和滴定剂方法对馍馍中甜蜜素的成分开展测量。结果显示,立即加上50mL水获取,测出的值微偏高。这是由于馍馍具备极强的吸水能力,消化吸收部位的水,促使滴定剂容积过少,进而結果较高。此外,样液率越小,越有益于甜蜜素的获取。馍馍松散多孔结构,且易吸湿,在不足的溶液中不容易被提炼出去,能够经过减少试品与获取水溶液的比率来提升获取率,因此在获取溶液一定的情形下,能够合理降低称样量来提升松散多孔结构试品中幸福的获取高效率,进而提升检验精确性。