1原材料与方式
1.1原材料与实验试剂
原材料:购入鲜榨橙汁饮品;实验试剂:甜蜜素标准物质(北京市海湾洪蒙国家标准物质技术性有限责任公司)、氧化钠、10%硫酸溶液(v/v)、50g/L亚硝酸盐钠溶液、1mol/L氢氧化钠溶液水溶液、正己烷。
1.2实验仪器
GC-FID:安捷伦仪器GC2010;超音波震荡器;离心脱水机。
1.3检验方式
1.3.1标液制取
规范贮备水溶液:精确称量甜蜜素标准物质0.5000g,纯净水滴定剂至100ml,浓度值为5.00mg/ml,冷藏室储存2周。规范系列产品制取:各自汲取0.02、0.05、0.10、0.20、0.50和1.00ml甜蜜素规范贮备水溶液,于50ml比色管中,放水至20ml,各管内甜蜜素成分先后为0.10、0.25、0.50、2.50和5.00mg。
1.3.2色谱仪标准
GC-FID:离子交换柱为RTX-五毛钱高压管离子交换柱,柱温80℃,气相口溫度150℃,探测器溫度200℃;氡气流动速度40ml/min,气体压力400ml/min,离子交换柱总流量为1.5ml/min;气相量为1μL,分离之比1:40。
1.3.3测定法
立即称量20.0g试品于50ml塑比色管。将规范系列产品与试件水溶液放进冷柜中,冷藏30min,添加50g/L亚硝酸钠水溶液和10%盐酸各5ml,盖上,涡流切换阀振摇1min,放进冷柜冷藏30min,取下后精确添加10.00ml正己烷,5g氧化钠,盖上,涡流混和1min,4000r/min离心式,正己烷层供气象色谱仪剖析。
1.4测算试件中甜蜜素成分按下列公式计算完成测算:
X-试品中甜蜜素的成分,g/kg;m1-由标曲求取的测量用试件水溶液中甜蜜素的品质,mg;m-试品品质,数值保存三位有效数字。
2結果与探讨
2.1线性范畴
将规范系列产品水溶液依照2.1线性范畴将规范系列产品水溶液依照1.3.3测定法剖析测量后制作规范工作中曲线图。依据甜蜜素浓度值和峰总面积的线性相关,创建标曲,其线性回归方程为y=11130.1x-424.454,R=0.9998,见图1。
2.2最少方法检出限
色谱仪方法检出限为三倍频率稳定度除于敏感度,经图普查得频率稳定度为29.74,测算后色谱仪方法检出限为0.008mg。依照测定法剖析后依据公式计算得到最少检测限为0.0004g/kg,低于方法检出限0.0015g/kg,最后应用方法检出限0.0015g/kg。
2.3利用率和精度
在试样中加上甜蜜素标准品0.5mg,依照测定法,每一个水准平行测定6次,测算利用率和精度。其6次测量結果各自为0.462、0.477、0.489、0.491、0.472和0.506mg,均值为0.483mg,加标回收率为96.6%,RSD为3.2%。合乎试验室质量管理规定。
3结果
GC-FID测定方法食品类中甜蜜素的成分,具备高精确度、高精准度、线性相关好、简单迅速等优势,是食物中甜蜜素成分检测的最佳方式 之一。过多服用甜蜜素有危害身心健康,不法过多加上甜蜜素等食用添加剂个人行为层出不穷。对于此事,贯彻执行习近平总书记“四个最严”规定,用“最严格的规范、最严谨的管控、最严格的惩罚、最严谨的责任追究”,保证众多广大群众“舌尖上的美味的安全性”。提升产品质量检测高效率是加强监管的基本,是食品卫生安全不能缺失的一环。