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气相色谱氢火焰离子化检测器法测定甜蜜素含量

来源:郑州天顺食品添加剂有限公司 发布时间:2021-09-09 15:33:01 关注: 0 次
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甜蜜素,有机化学名叫环己基氨基磺酸钠,是一种水溶、高糖度、无营养型甜味素,其糖度是绵白糖的30~50倍上下。因为甜蜜素具备改进食品类口味的作用,且质优价廉,被普遍使用于饮品、点心、果脯等各种食品类及供糖尿病人、胖人等特殊家庭应用的甜品中,是食品生产中常用的添加物。但过多应用甜蜜素会对身体中枢神经系统和肝部导致损害,在我国食品卫生安全国家行业标准明文规定了甜蜜素的应用范围和较大 需求量。对食物中甜蜜素成分的测量是确保甜蜜素加上量依照国家行业标准的主要方式。文中选用气象色谱仪-氢火苗离子化探测器(GC-FID)测定方法饮品中甜蜜素成分,实际操作方便快捷,迅速、精确。 

1原材料与方式

1.1原材料与实验试剂 

原材料:购入鲜榨橙汁饮品;实验试剂:甜蜜素标准物质(北京市海湾洪蒙国家标准物质技术性有限责任公司)、氧化钠、10%硫酸溶液(v/v)、50g/L亚硝酸盐钠溶液、1mol/L氢氧化钠溶液水溶液、正己烷。

1.2实验仪器 

GC-FID:安捷伦仪器GC2010;超音波震荡器;离心脱水机。

1.3检验方式

1.3.1标液制取 

规范贮备水溶液:精确称量甜蜜素标准物质0.5000g,纯净水滴定剂至100ml,浓度值为5.00mg/ml,冷藏室储存2周。规范系列产品制取:各自汲取0.02、0.05、0.10、0.20、0.50和1.00ml甜蜜素规范贮备水溶液,于50ml比色管中,放水至20ml,各管内甜蜜素成分先后为0.10、0.25、0.50、2.50和5.00mg。

1.3.2色谱仪标准 

GC-FID:离子交换柱为RTX-五毛钱高压管离子交换柱,柱温80℃,气相口溫度150℃,探测器溫度200℃;氡气流动速度40ml/min,气体压力400ml/min,离子交换柱总流量为1.5ml/min;气相量为1μL,分离之比1:40。

1.3.3测定法 

立即称量20.0g试品于50ml塑比色管。将规范系列产品与试件水溶液放进冷柜中,冷藏30min,添加50g/L亚硝酸钠水溶液和10%盐酸各5ml,盖上,涡流切换阀振摇1min,放进冷柜冷藏30min,取下后精确添加10.00ml正己烷,5g氧化钠,盖上,涡流混和1min,4000r/min离心式,正己烷层供气象色谱仪剖析。

1.4测算试件中甜蜜素成分按下列公式计算完成测算:

X-试品中甜蜜素的成分,g/kg;m1-由标曲求取的测量用试件水溶液中甜蜜素的品质,mg;m-试品品质,数值保存三位有效数字。 

2結果与探讨

2.1线性范畴 

将规范系列产品水溶液依照2.1线性范畴将规范系列产品水溶液依照1.3.3测定法剖析测量后制作规范工作中曲线图。依据甜蜜素浓度值和峰总面积的线性相关,创建标曲,其线性回归方程为y=11130.1x-424.454,R=0.9998,见图1。

2.2最少方法检出限 

色谱仪方法检出限为三倍频率稳定度除于敏感度,经图普查得频率稳定度为29.74,测算后色谱仪方法检出限为0.008mg。依照测定法剖析后依据公式计算得到最少检测限为0.0004g/kg,低于方法检出限0.0015g/kg,最后应用方法检出限0.0015g/kg。

2.3利用率和精度 

在试样中加上甜蜜素标准品0.5mg,依照测定法,每一个水准平行测定6次,测算利用率和精度。其6次测量結果各自为0.462、0.477、0.489、0.491、0.472和0.506mg,均值为0.483mg,加标回收率为96.6%,RSD为3.2%。合乎试验室质量管理规定。 

3结果

GC-FID测定方法食品类中甜蜜素的成分,具备高精确度、高精准度、线性相关好、简单迅速等优势,是食物中甜蜜素成分检测的最佳方式 之一。过多服用甜蜜素有危害身心健康,不法过多加上甜蜜素等食用添加剂个人行为层出不穷。对于此事,贯彻执行习近平总书记“四个最严”规定,用“最严格的规范、最严谨的管控、最严格的惩罚、最严谨的责任追究”,保证众多广大群众“舌尖上的美味的安全性”。提升产品质量检测高效率是加强监管的基本,是食品卫生安全不能缺失的一环。

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