三、Box—Behnken设计方案与结果分析
1、Box—Bellllken设计方案实验设计
在正交试验设计中,根据单因素试验结果,选取处理时间、抗坏血酸、柠檬酸和乙二胺四乙酸二钠为试验因素,分别用A、B、C、D依次表示处理时间、抗坏血酸、柠檬酸和乙二胺四乙酸二钠等4个影响南湖菱护色效果的因素进行考察,以色差综合评定指标△E作为响应值,用以评估误差。设计四因素三水平的响应分析实验,建立二次多项式回归模型,各试验因素水平及编码设计见表1。
2、结果与讨论
按照Box—Behnken Design (BBD)实验设计方法的统计学要求,对色差综合评定指标△E值的优化实验结果进行多元非线性回归分析,得到护色时间、抗坏血酸浓度、柠檬酸浓度、乙二胺四乙酸二钠浓度对南湖菱色差综合评定指标△E值(Y)的影响,利用DseigExpert软件对表2中的响应值进行多元二次回归拟合分析,确立如下回归方程预测模型:Y=2.503614—0.080911A+0.08652B—0.276572A2+0.2003 14AD一0.25661782—0.222845BD一0.286165C2—0.266613D2。
对模型回归方程各项进行方差分析,结果表3显示,模型的P<0.05,表明本实验所采用的二次模型显著,色差综合评定指标与所考察自变量之间的线性关系显著;模型确定系数R2=0.8465,修正后确定系数AdjR2每0.8307,表明83.07%的实验数据变异性可用该模型来解释;变异系数CV为7.93%,变异系数越低说明本次实验的可信度与精密度越高;失拟项中P>0.05,影响不显著,表明所选模型适合,可以用来进行响应值(色差综合评定指标)的预测。综上所述,该实验模型可以较好地反应响应值的变化。
由F值可以看出,影响南湖菱护色工艺的各因素主效关系为抗坏血酸(B)>时间(A)>乙二胺四乙酸二钠(D)>柠檬酸(C);交互作用AD、BD、CD的P值均<0.05,说明时间与乙二胺四乙酸二钠、抗坏血酸与乙二胺四乙酸二钠、柠檬酸与乙二胺四乙酸二钠对响应值交互作用明显。
3、最优条件预测和实验验证
根据Design ExPert建立的数学模型进行参数的最优化分析,得出南湖菱护色剂的优化条件为时间5.00min、抗坏血酸浓度0.99%、柠檬酸浓度1.00%、乙二胺四乙酸二钠浓度为0.59%。在此条件下,南湖菱色差综合评定指标△E变化值理论上可达12.66%。为验证该法的可行性,采用上述优化护色条件进行南湖菱护色试验,为方便试验操作,将上述优化乙二胺四乙酸二钠浓度为0.60%,抗坏血酸浓度1%,按照优化条件做3组平行试验,测得南湖菱色差综合评定指标△E实际平均值为12.31%,试验结果与模型预测相差2.75%。
四、结论
本文研究了以南湖菱护色剂配方最优条件,以护色时间、抗坏血酸、柠檬酸、乙二胺四乙酸二钠的浓度为单因素进行实验,并根据实验的实际可操作性,得到最佳护色工艺:时间5.00min、抗坏血酸浓度1.00%、柠檬酸浓度1.00%、乙二胺四乙酸二钠浓度为0.60%。在该条件下进行验证试验,实际测得南湖菱色差综合评定指标△E为12.31%,预测值相对误差较小,这一结果证实了实验优化得到的参数具有较高的可靠性,从而也证明了响应面分析优化法在确定南湖菱护色工艺可行性。
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