配制:按图32-1装置，量取所需氨水(2:3)注入具有标线(表明欲配彼得曼溶掖的体积)的试剂瓶中。另根据配制每升彼得曼溶液需要173g未风化的结晶柠檬酸，称取计算所需柠檬酸用量，并按每173g结晶柠檬酸需用200 mL～250mL热水溶解的比例，配制成柠檬酸溶液。待冷却后，将溶液经分液漏斗慢慢注入盛有氨水的试剂瓶中，用水洗净漏斗，洗出液并入瓶中，同时瓶外用大量冷水或冰浴冷却，应注意瓶内温度不超过20℃，然后加水至标线，混匀，静置两昼夜后使用。

（4）喹钼柠酮试剂:

溶液Ⅰ，称取70g钼酸钠(Na₂MoO₄，化学纯)，溶于150mL水中。溶液Ⅱ，称取60g柠檬酸(C₆H₈O₇·H₂O，化学纯)，溶于85 mL浓硝酸(HNO₃,p≈1.42g·mL^-1，分析纯)和150mL水的混合液中，冷却。溶液Ⅲ，在不断搅拌下，将溶液Ⅰ缓慢加入溶液Ⅱ中。溶液Ⅳ，溶解5mL喹啉(C₉H₇N，分析纯，不含还原剂)于35mL浓硝酸(HNO₃，p≈l.42g·mL^-1，分析纯)和100mL水的混合液中，混匀。在不断搅拌下，将溶液Ⅳ缓慢加入溶液中，混合后放里暗处24h，过滤，滤液中加入280mL丙酮〔化学纯)，用水稀释至1L，混匀，贮存于聚乙烯瓶中，放置暗处备用。此试剂每10mL可沉淀约3.5mg P或8mg P₂O₅。

4、操作步骤

（1）有效磷的浸提 用称样瓶减量称取过磷酸钙样品2.500g,置于75mL蒸发皿中，用粗玻璃棒将试样研碎，加25mL水再研磨2min～3min,将上清液倾注过滤于预先加入5mL HNO₃(1:1)R的250 mL容量瓶中。继续用水同样处理残渣3次，然后将残渣全部洗入滤纸上，并用水淋洗残渣至容量瓶内滤液达200L左右为止，用水定容，摇匀，即为浸出液I〔水溶性磷(P₂O₅)浸出液]。

将上述带试样残渣的滤纸轻轻卷紧，移入另一个250mL容量瓶中，加入100mL彼得曼溶液，盖上瓶塞，剧烈振荡至滤纸碎成纸浆，将容量瓶置于60^oC±1^oC恒温水浴中，保温lh。

开始时每隔5min振荡容量瓶1次，振荡3次后再每隔15min振荡1次，取出冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。用干滤纸和干燥器皿过滤，弃去最初混浊滤液，所得滤液为浸出液Ⅱ[枸溶性磷(P₂O₅)浸出液〕。

（2）有效磷的测定用移液管分别吸取10mL～20mL(P₂O₅小于20mg)浸出液I和浸出液Ⅱ一并放入400mL烧杯中，加入10mL HNO₃(1:1)溶液，用水稀释至100mL，加热至近沸，加入35 mL喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，用文火加热煮沸30s，取下，冷却至室温，用预先烘干至恒重的4号玻璃坩埚抽气过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀1次～2次(每次约用25mL水)，最后将沉淀移人坩埚中，再用水继续洗涤约3次～4次，将坩埚连同沉淀置于180℃士2^oC烘箱内，待温度达到180℃后烘干约45 min，移入干燥器中冷却，称重。

（3）空白试验除不加试样外，按以下操作：①有效磷的浸提 用称样瓶减量称取过磷酸钙样品2.500g,置于75mL蒸发皿中，用粗玻璃棒将试样研碎，加25mL水再研磨2min～3min,将上清液倾注过滤于预先加入5mL HNO₃(1:1)R的250 mL容量瓶中。继续用水同样处理残渣3次，然后将残渣全部洗入滤纸上，并用水淋洗残渣至容量瓶内滤液达200L左右为止，用水定容，摇匀，即为浸出液I〔水溶性磷(P₂O₅)浸出液]。

将上述带试样残渣的滤纸轻轻卷紧，移入另一个250mL容量瓶中，加入100mL彼得曼溶液，盖上瓶塞，剧烈振荡至滤纸碎成纸浆，将容量瓶置于60^oC±1^oC恒温水浴中，保温lh。

开始时每隔5min振荡容量瓶1次，振荡3次后再每隔15min振荡1次，取出冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。用干滤纸和干燥器皿过滤，弃去最初混浊滤液，所得滤液为浸出液Ⅱ[枸溶性磷(P₂O₅)浸出液〕。

②有效磷的测定用移液管分别吸取10mL～20mL(P₂O₅小于20mg)浸出液I和浸出液Ⅱ一并放入400mL烧杯中，加入10mL HNO₃(1:1)溶液，用水稀释至100mL，加热至近沸，加入35 mL喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，用文火加热煮沸30s，取下，冷却至室温，用预先烘干至恒重的4号玻璃坩埚抽气过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀1次～2次(每次约用25mL水)，最后将沉淀移人坩埚中，再用水继续洗涤约3次～4次，将坩埚连同沉淀置于180℃士2^oC烘箱内，待温度达到180℃后烘干约45 min，移入干燥器中冷却，称重。

5、结果计算

式中: ω(P₂0₅)——过磷酸钙中有效磷(P₂O₅)的质量分数，%;

m₁—磷钼酸喹啉沉淀质量，g;

m₂—空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀质量，g;

m—试样质量，g;

ts—分取倍数;

0.03207——磷钼酸喹啉换算为P₂O₅的系数。

按我国化学工业部部颁标准ZBG21003-87规定，过磷酸钙成品中有效磷(P₂O₅)含量以及其他成分含量，应符合表32.1的要求。

参考资料：土壤农业化学分析方法