按照1.2仪器工作条件,对21种元素的系列混合标准工作溶液进行测定,以21种元素的质量浓度(x)为横坐标,光谱强度(y)为纵坐标绘制标准工作曲线。依据IUPAC定义计算得出方法检出限,对空白溶液进行20次测量,其3倍标准偏差为方法检出限。21种元素的线性范围、线性回归方程、线性相关系数及检出限见表2。由表2可知,各元素质量浓度在0~4.0μg/mL范围内与光谱强度具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.992,检出限为0.0001~0.0214mg/L,表明该方法具有较高的灵敏度。
称取18份标准银样品,按1.4方法进行处理,向其中分别加入不同浓度(0.5、1.0、2.0mg/L)的标准溶液,根据1.2中给定的仪器工作条件,对样品分别进行测试,样品测定结果的相对标准偏差(n=6)及平均加标回收率见表3。
由表3可知,以硫氰酸钾作为沉淀剂,21种元素分别在0.5、1.0、2.0mg/L3种加标浓度下,回收率依次为81.5%~109.6%、80.0%~108.6%、81.2%~116.8%,测定结果的相对标准偏差(n=6)分别为0.35%~1.96%、0.41%~2.54%、0.32%~2.07%,表明该方法有较高的准确度与精密度,满足分析测试质量控制要求。
采用所建方法对市面上销售的高纯银饰品(银含量标称值为999.9‰)、银勺(银含量标称值为999.9‰)及化学试剂中的高纯银粉(银含量标称值为999‰)分别进行测试,结果见表4。由表4可知,待测样品中检测出锌、镍、硅、锰、铁、镁、铜、铝、铬、钡等杂质元素。与之相比,现行国家标准GB/T38162-2019测试元素中不包含钡元素,而GB/T11067-2016系列标准中则不包含镍、锰、硅、镁、铝、铬、钡7种元素的测试方法,因此所建方法可覆盖更多非贵金属杂质元素,适用于高纯银制品中杂质元素含量的测定。
建立了基体分离-ICP-OES法测定高纯银中21种杂质元素的检测方法。该方法操作简单,准确度高,适用于高纯银中杂质元素的测定,可为相关产品的监管提供技术支持。
相关链接:高纯银,硫氰酸钾,钡元素
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