一、方法原理

碳酸氢按被过量的酸分解，剩余的酸用碱标准液滴定，根据酸的消耗量计算碳酸氢铵中N的含量。反应式如下:

二、仪器及设备

锥形瓶300mL；滴定管；碱式50mL。

三、试剂

分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂。

1、硫酸溶液[c( H₂SO₄)=1 mol·L^-1]：28mL浓硫酸(H₂SO₄， p=1.84g·cm^-3)缓缓加入约800mL水中，冷却后稀释至1L;

2、氢氧化钠标准溶液〔c(HaOH)=0.5mol·L^-1；

3、硫酸铜(CuSO₄·5H₂O);

4、硫酸(H₂SO4₄ P=1.84);

5、氢氧化钠溶液[p(NaOH)=450g·L^-1〕:称量45g氢氧化钠，溶于水中，稀释至100 mL；

6、混合指示剂(甲基红一亚甲基蓝乙醇溶液):在约50 mL乙醇[ω(CH₃CH₂OH)=95%]中，加入0.10g甲基红、0.05g亚甲基蓝。溶解后，用相同规格的乙醇稀释到100mL,混匀；

7、硫酸标准溶液[c（)=0.5mol·L^-1]:量取15mL H₂SO₄(p=1.84),缓缓注入1000mL水中，冷却，混匀。

标定:准确称取经270^oC～300^oC灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.8g(称准至0.0002g)，溶于50mL水中，加溴甲酚绿-甲基红混合指示剂10滴，用H₂SO₄标准溶液(试剂5)滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。同时做空白试验。

8、酚酞指示剂：0.1g酚酞溶于100mL乙醇中。

四、操作步骤

在玻璃称量瓶中装入碳酸氢铵试样约2g(精确至0.001g),迅速倾入已盛有50. 0mL硫酸溶液(试剂1)的锥形瓶中，再称称量瓶，求得试样重。轻轻转动锥形瓶，使试样反应完全，加热煮沸5 min,逐出CO₂，待溶液冷却后，加酚酞指示剂(试剂3)3滴，以氢氧化钠标准溶液(试剂2)滴定至溶液红色(30s不褪)为终点。

同时做空白试验。

五、结果计算

式中: ω(N)——试样中氮的质量分数，%，分析基；

V₁——滴定试样耗用NaOH标准溶液的体积,mL；

V₂——空白试验耗用NaOH标准溶液的体积,mL;

C——NaOH标准溶液的浓度，mol·L^-1;

14——氮(N)的摩尔质量，g·mol^-1;

10^-3——将mL换算成L的系数。

m——试样的质量,g。

按照我国原化学工业部的有关标准，碳酸氢铵肥料的含氮(N)量及其它成分应符合31-3表的要求。

六、测定允许差

两次平行测定结果的绝对差值≤0.1%。

参考资料：土壤农业化学分析方法