2 实验部分

2.1 实验原料

实验中所用到的主要原料与化学试剂见表 2-1，实验中使用的主要仪器列于表 2-2。 2.2 工艺流程本论文不同章节采用不同方法制备，工艺流程会在各章节进行详细说明。

2.3 样品的表征

2.3.1 X 射线衍射仪（XRD）

X 射线衍射分析简称 XRD，是对物质的晶体结构进行分析的一种方法，主要用于无机非金属材料的分析，不仅可以用来对晶体物质进行研究，也是研究某些非晶态物质的有效手段。本实验中采用荷兰 PANalytical 公司 MiniFlex 600 型衍射仪。辐射源为 CoK，管电压 40 kV，管电流 40 mA，扫描范围(2)为 15~75º，狭缝 DS，RS 和SS 分别为 1，0.3 mm 和 1，扫描速度为 16/min，采样宽度为 0.02º，石墨单色器。

2.3.2 场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）

粉体的微观形貌借助日本 Rigaku 公司生产的 JSM-6700F 型电镜进行表征，首先将样品分散在无水乙醇中，超声使其分散均匀，滴加在样品台的铝箔上，烘干喷金后对试样进行扫描电镜分析。

2.3.3 高倍率透射电子显微镜（HR-TEM）

高倍率透射电子显微镜可以对样品的微观结构和晶格条纹进行有效的分析，本论文借助德国 S-TWIN 公司的 TENAI G2F20 型电镜来测试，加速电压为 300 kV。

2.3.4 比表面积分析（BET）

通过对样品进行 N₂ 吸附-脱附等温线测试，得到样品的比表面积与孔径分布情况，采用美国 Mac 公司 Quantum 2000 型表面分析仪，测试温度为-196 ℃。

2.3.5 X 射线光电子图谱（XPS）

X 射线光电子图谱可以有效测定样品的表面元素组成与化学状态，采用日本 ULVAC-PHI 有限公司的 Model XSAM800 型电子光谱仪测试，采用 Al 靶 Ka射线。

2.3.6 紫外-可见漫反射光谱（Uv-Vis DRS）

样品的紫外-可见漫反射光谱（Uv-Vis Diffuse Reflectance Spectra）采用美国 Agilent 公司的 Cary 5000 UV-Vis-NIR 型紫外-可见分光光度计测得，硫酸钡为参考内标，对 200-800 nm 波长范围的吸收情况进行记录。

2.3.7 光致发光光谱（PL）

荧光光谱是用英国 Spectrofluorometer FS5 型分光光度计测试的，以 150 W氙灯作为光源进行光照，收集样品的发光情况，激发波长设置为 315 nm。

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