3、试剂(用于NH₄⁺ -N测定)

（1）水杨酸钠显色剂：连续流动测试系统用水杨酸钠代替常规测定方法中的苯酚。40g水杨酸钠和0.5g硝普钠[Na₂Fe(CN)₅NO·2H₂O]溶于1L无离子水中。此试剂不稳定，须贮于暗色瓶，存放4℃冰箱中，由于硝普钠剧毒，此试剂的使用和废液的处理应慎重。

（2）酒石酸钾钠碱性溶液：56酒石酸钾钠和4g氢氧化钠，溶于无离子水中，稀释至1L。

（3）次氯酸钠溶液[含有效氯p(C1₂)=9g·^-1]①碘化钾溶液配制，1.000gKl溶于100 mL无离子水中;②碳酸氢钠溶液配制，将48.0 gNaHCO₃溶于无离子水中，稀释至500mL;③淀粉溶液配制，将1.0g淀粉在60℃左右的无离子水中溶解，稀释至100 mL;④次氯酸钠溶液标定，分别取10mL次氯酸钠溶液，2mL淀粉溶液，50mL碳酸氢钠溶液，放于250mL三角瓶中，用碘化钾溶液滴定，至溶液呈蓝色止，重复两次，将消耗的KI溶液毫升数，乘以常数1.25，即为次氯酸钠溶液中含Cl₂的浓度(g·L^-1〕;⑤含有效氯[p(Cl₂)=9g·L^-1〕的次氯酸钠溶液配制，按标定后次抓酸钠中C1₂的含量，计算应吸取的次氯酸钠溶液毫升数，稀释至1L。例:滴定消耗KI溶液29.mL乘以1.25，则次氯酸钠溶液含Cl₂浓度为37.1g·L^-1，经计算吸取标定后的次氯酸钠溶液242.6 mL，加无离子水稀释至1000 mL即可;⑥如果次氯酸钠试剂含有效氛50g·L^-1，在有效期内则可不标定，按浓度要求配制成有效氯含量[p（C1₂)=9g·L^-1〕即可。

（4）氯化钾浸提液〔c(KC1)=1mol·L^-1]又称仪器零液，即用于土壤浸提，也用于仪器调零点。将74.56g KC1溶于无离子水中，稀释至1L，每次配10L,如溶液有悬浮物，必须过滤，以防堵塞泵管。

（5）NH₄⁺ -N和NO₃-N 混合标准贮备液：准确称取在90℃干燥过的NH₄C1 0.9536g，105^oC干燥过的KNO₃1.8047g，用氯化钾溶液溶解，并定容至1L，此为250mg·L^-1NH₄⁺-N和NO₄ -N混合标准贮备液。上述试剂为分析纯。

（6）NH₄⁺-N和N0₃^–-N混合系列标准溶液制备:分别吸取上述标准贮备液0 mL、0.4 mL、2.0 mL、4.0mL、8.0mL、16.0mL、24.0mL、32.0mL于500mL容量瓶中，用氯化钾溶液定容至刻度。此系列标准溶液含NH₄⁺ -N和NO₃^– -N各0mg·L^-1、0.2mg·L^-1、1.0mg·L^-1、2.0mg·L^-1、4.0 mg·L^-1、8.0mg·L^-1、12.0mg·L^-1、16.0mg·L^-1。

4、试剂(用于N0₃^–-N测定)

（1）BRIJ-35洗液：称BRIJ-35(匈牙利进口，商品名称，SERVA) 150g稀释至500mL。

（2）硫酸铜溶液［(CuSO₄·5H₂0)=0.025g·L^-1]称CUSO₄·5H₂0 0.025g，用水溶解。加BRIJ洗液1mL，用水稀释1L。

（3）氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.5 mol·L^-1]称20g氢氧化钠，加水溶解，加入1mLBIJ洗液，用水稀释至1L。

（4）硫酸肼溶液［p(N₂H₆S0₄)=0.3g·L^-1〕称硫酸肼(N₂H₂SO₄)0.3g，加水溶解，加BRIJ洗液1mL，用水稀释至1L，该试剂每天现用现配。

（5）乙酸落液：吸取含乙酸99%的冰乙酸303mL，加水稀释至2L。

（6）重氮染料：A液:称1.0g对氨基苯磺酸(NH₂C₆H₄SO₃H )，用乙酸溶液定容至1L；B液:称0.2gα-萘胺(C₁₀H₇NH₂) ,用乙酸溶液定容至1L。重氮染料溶液:将A液与B液按1:1比例混合即可。一般现用现配，分别取A液50mL,B液50mL,混合后，形成100 mL重氮染料。

（7）标准系列配制：NH₄⁺-N和N0₃^–-N混合系列标准溶液制备:分别吸取上述标准贮备液0 mL、0.4 mL、2.0 mL、4.0mL、8.0mL、16.0mL、24.0mL、32.0mL于500mL容量瓶中，用氯化钾溶液定容至刻度。此系列标准溶液含NH₄⁺ -N和NO₃^– -N各0mg·L^-1、0.2mg·L^-1、1.0mg·L^-1、2.0mg·L^-1、4.0 mg·L^-1、8.0mg·L^-1、12.0mg·L^-1、16.0mg·L^-1。

4、试剂（用于NO₃^–-N测定）

（1） BRIJ-35洗液：称BRIJ-35(匈牙利进口，商品名称,SERVA) 150g稀释至500mL。

（2）硫酸铜溶液〔p(CuSO₄·5H₂0)=0.025g·L^-1]称CuSO₄·5H₂0 0.025g，用水溶解，加BRIJ洗液1 mL，用水稀释至1L。

（3）氢氧化钠溶液[c (NaOH)=0.5mol·L^-1〕称20g氢氧化钠，加水溶解，加入1mLBRIJ洗液，用水稀释至1L。

（4）硫酸肼溶液〔p (N₂H₆SO₄)=0.3g·L^-1〕称硫酸脱(N₂H₆SO₄)0.3g，加水溶解，加BRIJ洗液1mL，用水稀释至1L，该试剂每天现用现配。

（5）乙酸落液：吸取含乙酸99%的冰乙酸303mL，加水稀释至2L。

（6）重氮染料：A液:称1.0g对氨基苯磺酸(NH₂C₆H₄SO₃H )，用乙酸溶液定容至1L;B液:称0.2gα-萘胺(C₁₀H₇NH₂)，用乙酸溶液定容至1L重氮染料溶液:将A液与B液按1:1比例混合即可。一般现用现配，分别取A液50 mL, B液50mL,混合后，形成100mL重氮染料。

（7）标准系列配制：NH₄⁺-N和N0₃^–-N混合系列标准溶液制备:分别吸取上述标准贮备液0 mL、0.4 mL、2.0 mL、4.0mL、8.0mL、16.0mL、24.0mL、32.0mL于500mL容量瓶中，用氯化钾溶液定容至刻度。此系列标准溶液含NH₄⁺ -N和NO₃^– -N各0mg·L^-1、0.2mg·L^-1、1.0mg·L^-1、2.0mg·L^-1、4.0 mg·L^-1、8.0mg·L^-1、12.0mg·L^-1、16.0mg·L^-1。

5、操作步骤

称取通过2mm筛的风干土20.0g，于250mL三角瓶或塑料瓶，加入50 mL氯化钾浸提液，振荡1h，马上过滤，最初滤液弃掉，其它滤液用于NH₄⁺-N和N0₃^–-N含量测定。将标准系列溶液和待测液分别倒入3 mL样杯中，放入连续流动分析系统中自动取样器上，经蠕动泵将样液和试剂分别泵入NH₄⁺ -N和NO₃^– -N的反应仓，流入流动比色槽，在625nm处进行NH₄⁺ -N光电比色，在520nm处进行NO₃^– -N光电比色，经计算机处理，最后打印出土壤中NH₄⁺-N和NO₃^–-N含量。

参考资料：土壤农业化学分析方法