2.3.8 光电流测试

样品的光电流测试是通过日本 JEOL 公司的 ALS/CH model 650A 型电化学工作站测得的，是标准三电极系统。用铂导线作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，测得 pH 约为 6.8 的 0.5 M 的 Na₂SO₄ 水溶液作为电解液。工作电极的制备方法如下：首先，将导电玻璃一次用水，丙酮和乙醇超声处理 20 分钟，最后用干燥的氮气吹干。其次，将催化剂，乙醇与 Nafion 溶液以 2 mg：1 mL：0.5 mL 的比例进行混合，使其形成均匀分散的浆状物，浆状物的比表面积质量约为 1 mg/cm2。最后，将浆状物滴加到预清洁的导电玻璃电极上，在无光条件下 60 ℃干燥 12 h 待用。采用功率为 500 W 的氙灯作为光源，从导电玻璃的背面照射，进行测试分析。

2.3.9 光催化活性

用 1 kW 的氙灯灯管作为光源，将产物粉体分散到染液中，放入光化学反应仪，在室温下每隔一段时间取样，对反应前后的溶液进行测试。在石英管中加入 50 mL 的染液，加入磁力转子，将 50 mg 催化剂粉体均匀分散到染液中，放置在反应仪中测试。反应仪中有双层管，层与层之间通有流动水来保证反应过程中温度不变。首先，在反应前，磁力搅拌不开灯，将染液进行一段时间的暗反应，直到粉体与染液之间达到吸附-脱附平衡，然后打开光源，光降解从时间为 0 开始。在光照下每次相隔固定时间收集每个样品约 5 mL 的溶液，将其高速离心去除粉体，测试上清液的染料浓度。不添加催化剂的染液作为空白试样，进行测试对比，此目的是为排除罗丹明 B 的自降解对结果的影响。

3 均相水热处理制备钒酸银光催化材料

3.1 引言

Konta 等 人通 过 沉 淀 法 和 固 相 反 应 制 备 了 钒 酸 银 材 料 光 催 化 剂
（-AgVO₃，-AgVO₃，Ag₄V₂O₇ 和 Ag₃VO₄），并且进一步调查了产氧的光催化性能，所有的光催化剂在可见光范围内均表现出强烈的吸收带。Song 等人通过水热反应，在 V₂O₅ 和 AgNO₃ 溶液中添加少量吡啶，得到了超长-AgVO₃纳米带，反应温度和吡啶的添加量影响着纳米带的形成。研究发现，将纳米带暴露在电子束下，很容易导致 Ag 纳米颗粒的生成，对催化活性和电化学活性有很大帮助，同时探索得到了纳米带的形成机理。Hu等人用水热法制备了NiO/Ag₃VO₄ 材料，在可见光与紫外光下对偶氮染料的光氧化均表现出很好的活性与选择性，最终将偶氮染料分解为简单的有机酸。且经过 ESR 和游离基捕获方法研究发现，O₂-是主要的活性氧种类，对偶氮染料的选择性氧化起关键作用。

通过水热处理工艺可以获得纯度比较高，具有良好的结晶性，颗粒尺寸分布均匀的粉体。另外，粉体产物的其他特殊性能可以通过调节水热过程的参数（例如温度，热处理时间和溶液组成）得到。在目前已有的文献中，关于在一种方法中，同时制备得到多种纯相钒酸银材料的文献很少。在本章中，通过调节水热法中反应混合物的 pH 值、不同的表面活性剂、反应时间和温度等参数，采用 XRD、BET、TEM、SEM、PL 和 UV-Vis 等手段对所得样品的物相组成、晶型、晶体结构、微观结构、微观形貌及光学性质等进行表征，评价产物的性能并研究改进措施。

3.2 实验原料与工艺流程

3.2.1 实验药品

实验中主要用到的化学药品和化学试剂有：硝酸银、五氧化二钒、氢氧化钠、无水乙醇等，它们的名称、化学式、摩尔质量、纯度和厂家来源等信息如表 2-1 所示。其他试剂都是分析纯。所有试剂都没有进行过纯化处理。

3.2.2 主要实验仪器

实验中还用到：称量纸、药匙、烧杯、磁力转子、玛瑙研钵、量筒、一次性胶头滴管、镊子等。

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