用乙腈作为提取溶剂,通过选择不同的溶剂用量(6、8、10、12、15、20mL)进行试验,提取1次、2次、3次进行比较,按称取试样2g(酱油、牛奶,精确至0.01g)于50mL离心管中,加入10.0mL乙腈,250r/min涡旋,振荡1min,超声波提取20min后,加入0.5g氯化钠,0.5g无水硫酸镁,2500r/min涡旋振荡30s,8000r/min离心5min取上清液待净化;取上述待净化液5ml,加入C180.05g,PSA0.05g,无水硫酸镁0.1g,2500r/min涡旋振荡30s,8000r/min离心2min,上清液过0.45μm有机相滤膜过滤后,进行GC-MS/MS分析进行比较,回收率结果见表3。结果显示,用10mL提取溶剂提取一次所得回收率已完全满足分析要求,并且样品的稀释倍数相对较小,提高了样品的检出限。
乙腈作为提取溶剂,添加标准溶液,通过选择不同的干燥剂无水硫酸钠和无水硫酸镁进行试验,按饮料、黄酒、啤酒、蜂蜜称取试样2g(饮料、黄酒、啤酒、蜂蜜,精确至0.01g)于20mL刻度磨口试管中(其中蜂蜜需要加60℃温水5.0mL溶解),加入10.0mL乙腈,加少量无水硫酸镁,充分振荡摇匀2min,于600r/min离心3min,取上清液过0.45μm有机相滤膜后,进行GC-MS/MS分析进行比较,回收率结果见表4。结果显示,无水硫酸镁的回收率相对较高,而且由于样品需要进质谱,无水硫酸镁的干燥去水效果更强,能满足实验分析要求。
比较了HP-5、VF-17、WAX-58等不同极性毛细管色谱柱对8类物质的响应值,结果表明,采用HP-5、VF-17色谱柱分离时,糠醛、5-甲基糠醛和5-羟甲基糠醛由于化合物均含有醛基,极性稍大,所以色谱峰出现严重的拖尾现象,柱流失相对较大,极性较强的WAX-58色谱柱对8类物质有较高的响应值,且峰形较尖锐。8类物质色谱峰,谱图见图1。
在经过优化的实验条件下,以峰面积对8类物质浓度作标准曲线,同时在空白样品中,添加一定浓度的标准溶液,计算测定检出限,定量限,线性回归方程,相关系数,线性范围见表5。检出限LOD以信噪比S/N≥3计,定量下限LOQ以S/N≥10计,可满足实际样品的测定。
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