一、方法原理

钼肥主要是钼酸铵。在酸性溶液中六价钼被氯化亚锡还原，再与硫氰酸钾生成琥珀色的五价钼的络合物，进行比色测定。

二、仪器

比色计或分光光度计;通用玻璃仪器。

三、试剂

（1）盐酸(HCI,p=1.19g·mL^-1，分析纯)。

（2）盐酸溶液［c(HCI)=0.1mol·L^-1]：量取8.3mL盐酸(HCl,p=1.19g·mL^-1，分析纯)用水稀释至1L。

（3）氢氧化钠溶液[p(NaOH)=100g·L^-1]：100g氢氧化钠(NaOH，分析纯)溶于水并稀释至1L。

(4)三氯化铁溶液[p(FeCl₃·6H₂0)=10g·L^-1]：称1g三氯化铁(FeCl₃·6H₂0，分析纯〕溶于水中稀释至100mL。

(5)硫氰酸钾溶液〔p（KSCN)=100g·L^-1]：称10g硫氰酸钾(KSCN，分析纯)溶于水中稀释至100mL。

(6)氯化亚锡溶液[p(SnCl₂·2H₂O)=100g·L^-1]：称取10g氯化亚锡(SnCl₂·2H₂0，分析纯)，溶于水中稀释至100 mL。

(7)钼标准溶液[p(Mo)=20mg·L^-1]：]:溶解1.5000g三氧化钼于10mL氢氧化钠溶液中，加水约100mL滴加盐酸使呈酸性(用试纸检查)，然后用盐酸溶液(试剂2)稀释至1L，吸取上述溶液2mL于100 L容量瓶中，用盐酸溶液(试剂2)稀释至刻度摇匀。

四、操作步骤

称取试样5g(准确至0.0002g)于500L容量瓶中(若为复混肥，则用100 mL容量瓶加水60mL)，加水300mL，振荡30 min，加水至刻度用干滤纸过滤，吸取滤液10mL于25 mL容量瓶中，加入2mL盐酸、1mL三氯化铁溶液、2mL氯化亚锡溶液和3 mL硫氰酸钾溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于533 nm波长下，用5cm光径比色皿测定吸光度，同时作空白试验。

标准曲线的绘制:吸取钼标准液0mL、1 mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL、7mL分别放入25mL容量瓶中，其相应浓度含钼量为0.8 mg·L^-1、1.6 mg·L^-1、2.4 mg·L^-1、3.2nmg·L^-1、4.0mg·L^-1、4.8mg·L^-1、5.6 mg·L^-1。按上述操作显色并测定吸光度，用含钼浓度为横座标，相应吸光度为纵座标绘制标准曲线，查得试液吸光度相应的含钼浓度，再计算出试样的含钼量。

五、结果计算

式中: ω(Mo)——试样中铝的质量分数，%;

P——由标准曲线查得显色试液钼的浓度，mg·L^-1；

V——显色液体积, mL；

ts——分取倍数;

10^-3——将mL换算成L的系数;

m——试样质量，g。

参考资料：土壤农业化学分析方法