消煮液中的按盐在碱化后成为NH₃，经扩散(或蒸馏)，用H₃O₃溶液吸收，直接用标准酸溶液滴定，以甲墓红一溴甲酚绿混合指示剂指示滴定终点，即由蓝变紫红色。由此计算含量。

但在用火焰光度计法测定H₂SO₄-H₂O₂消煮液中的钾时，必须要调节待测液中酸的浓度，一般不得超过0.25mol·L^-1溶液组成(包括酸、碱和阴、阳离子的浓度)的改变，对测定结果有影响，因此要力求标准溶液的组成与待测液一致。侧定K⁺时，溶液中常见离子在下列浓度以内无干扰:Cl^–和SO₄^2-各1000mg ·L^-1,Ca²⁺400mg·L^-1,Mg2+100 mg·L^-1,AI³⁺500 mg·L^-1,Fe³⁺200mg·L^-1。植物样品消煮液经稀释后一般不会超过此量。可用发射缓冲液NaCl、 CaCl₂和MgCl₂的饱和溶液以及用锂的内标法以提高测钾的准确度。

2、仪器及设备

火焰光度计；扩散皿附玻片盖。

3、试剂

（1）过氧化氢[ω(H₂O₂) ≈3O%，分析纯];

（2）吸取待测液5.00或10. 00mL(视含钾量大小而定)于50 mL容量瓶中，用水定容，直接在火焰光度计上测定。在系列钾标准溶液输入标定以后，可从仪器直接获得钾浓度的读数。对一些比较老的火焰光度计，要先用标准钾溶液作工作曲线，然后通过样品的检流计读数，在工作曲线上查得待测液的钾浓度。

4、操作步骤

（1） H₂SO₄-H₂O₂消煮 称取烘干、磨碎(0.25 mm)植物样品0.3000g～0.5000g,置于50mL开氏瓶(或消煮管)中(勿将样品粘附在瓶颈上)。先滴入少些水湿润样品，然后加8mL浓H₂SO₄，轻轻摇匀(最好放置过夜)，瓶口放一弯颈小漏斗，在电炉(或消煮沪)上先文火消煮，待H₂SO₄分解冒大量白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加10滴H₂O₄，摇匀，再加热至微沸，消煮约5min，取下，稍冷后，重复加H₂O₄ 5滴～10滴，再消煮。如此重复共3次～5次，每次添加的H₂O₄量应逐次减少，消煮到溶液呈无色或清亮后，再加热约5 min～10 min，以除尽剩余的H₂O₄(否则会影响N,P比色测定)。取下，冷却。用少量水冲洗弯颈漏斗，洗液流入开氏瓶。将消煮液无损地洗入100mL容量瓶中，用水定容，摇匀。过滤或放置澄清后供氮、磷、钾的测定。

（2）火焰光度法 消煮的待测液5.00mL于25mL容量瓶中，用水定容(含K 10 mg·L^-1～50mg ·L^-1)。记录检流计的读数。

（3）工作曲线绘制用0mg·L^-1,5mg·L^-1,10mg·L^-1,20mg·L^-1,30mg·L^-1,40mg·L^-1,50mg·L^-1K标准系列，其中各加5.00mL空白消煮液，在火焰光度计上测读后绘制。

5、结果计算

式中: ω(K)——植物中全钾的质量分数，%;

P——测得试液中钾(K)的质量浓度,mg·L^-1；

V——测读液体积,mL；

ts——分取倍数；

m——烘干样品质量，g。

（二）原子吸收法

1、方法原理

植物中的氮、磷是以有机态为主，钾则以离子态存在。用浓H₂SO₄-H₂O₂氧化剂消煮植物样品时，其中的有机物经脱水碳化、级化分解.变成CO₂和H₂O,使有机氮和磷转化为铵盐和磷酸盐，可在同一份消煮液中分别测定全氮、磷、钾(见磷、钾测定)。而且该消煮液对于蒸馏、扩散和比色等定氮方法均适用。

消煮液中的按盐在碱化后成为NH₃，经扩散(或蒸馏)，用H₃O₃溶液吸收，直接用标准酸溶液滴定，以甲墓红一溴甲酚绿混合指示剂指示滴定终点，即由蓝变紫红色。由此计算含量。

但在用火焰光度计法测定H₂SO₄-H₂O₂消煮液中的钾时，必须要调节待测液中酸的浓度，一般不得超过0.25mol·L^-1溶液组成(包括酸、碱和阴、阳离子的浓度)的改变，对测定结果有影响，因此要力求标准溶液的组成与待测液一致。侧定K⁺时，溶液中常见离子在下列浓度以内无干扰:Cl^–和SO₄^2-各1000mg ·L^-1,Ca²⁺400mg·L^-1,Mg2+100 mg·L^-1,AI³⁺500 mg·L^-1,Fe³⁺200mg·L^-1。植物样品消煮液经稀释后一般不会超过此量。可用发射缓冲液NaCl、 CaCl₂和MgCl₂的饱和溶液以及用锂的内标法以提高测钾的准确度。

2、仪器设施

火焰光度计；扩散皿附玻片盖。

3、试剂

①过氧化氢[ω(H₂O₂) ≈3O%，分析纯];

②吸取待测液5.00或10. 00mL(视含钾量大小而定)于50 mL容量瓶中，用水定容，直接在火焰光度计上测定。在系列钾标准溶液输入标定以后，可从仪器直接获得钾浓度的读数。对一些比较老的火焰光度计，要先用标准钾溶液作工作曲线，然后通过样品的检流计读数，在工作曲线上查得待测液的钾浓度。

参考资料：土壤农业化学分析方法