一、分析意义

磷是植物营养的三要素之一。因此氮、磷一样，植物全钾的测定在植物营养研究中也是常规分析项目。

从植株的全钾量可以判断作物的钾素营养状况，植物体内含钾(K)量较高，一般为1%～5%。大多数作物叶片钾(K)的缺乏临界范围为0.7%～1.5%,但因作物种类、组织部位不同而有差异。如水稻(抽称期植株)为0.8%～1.1%；玉米(抽称期称轴下第一叶)为0.4%～1.3%；棉花(苗、蓄期功能叶)0.4～0.6%；小麦(抽秘前上部叶)0.5%～1.5；大豆(苗期地上部)及烟草(下部成熟叶)0.3%～0.5%；番茄(花期下部叶))0. 3%～1.0%;柑桔(叶龄6月～7月的片) ＜0. 6%，苹果(3月～4月时的定形叶片)＜0.7%.植株钾(K)还受叶片含氮(N)量形响，因此用K/N值指标比单纯用K指标有更好的诊断性，如油菜(初荚时叶片)K/N临界值为0.25～0.30，水稻(幼穆分化以后叶片)K=O/N临界值为0.5。

二、方法选择的依据

植物中的钾是以离子态存在，因此样品处理就比较简单，当只需测定植物样品中的钾(和钠)时，可采用简易的乙酸铵溶液[c (CH3COONH4)=1 mol·L-1]浸提，或盐酸溶液[C(HCl)=1 mol·L-1〕浸提,或用水煮沸提取，直接用火焰光度计测定是最为快速方便的方法，替代了繁琐的灰化手续，测定结果与用湿法消煮植物样品的方法相同。但在实际工作中，一般是N,P,K一起测定的，所以大多采用H2SO4H2O2一次消煮样品供N,P,K测定。也可用干灰化法或其他湿灰化法(如HNO3-HClO4‑ H2SO4-HC1O4， H2NO4-H2SO4-HC1O4等)分解样品，供P,K,Ca,Mg等测定，但这些分解方法制备的待侧液不能测N。

测定待测液中钾，一般都用简便、快速、灵敏、准确的火焰光度计法。也可以用精度较高的四苯硼重量法和四苯硼容量法，但因植物消煮液中铵盐的相对里较高，必须分离或掩蔽，以及要沉淀，过滤洗涤、称重(或滴定)等繁琐操作而很少使用。钾离子选择电极法和电导法，由于需要一定仪器设备也较少使用。当然有条件的实验室还可用比较先进的原子吸收分光光度计或等离子体原子发射光谱仪测定钾。这里选用目前广泛使用的H2SO4-H2O2消煮植物样品，火焰光度计法测定钾。

三、方法原理

植物中的氮、磷是以有机态为主，钾则以离子态存在。用浓H2SO4-H2O2氧化剂消煮植物样品时，其中的有机物经脱水碳化、级化分解.变成CO2和H2O,使有机氮和磷转化为铵盐和磷酸盐，可在同一份消煮液中分别测定全氮、磷、钾(见磷、钾测定)。而且该消煮液对于蒸馏、扩散和比色等定氮方法均适用。

消煮液中的按盐在碱化后成为NH3，经扩散(或蒸馏)，用H3O3溶液吸收，直接用标准酸溶液滴定，以甲墓红一溴甲酚绿混合指示剂指示滴定终点，即由蓝变紫红色。由此计算含量。

但在用火焰光度计法测定H2SO4-H2O2消煮液中的钾时，必须要调节待测液中酸的浓度，一般不得超过0.25mol·L-1溶液组成(包括酸、碱和阴、阳离子的浓度)的改变，对测定结果有影响，因此要力求标准溶液的组成与待测液一致。侧定K+时，溶液中常见离子在下列浓度以内无干扰:Cl-和SO42-各1000mg ·L-1,Ca2+400mg·L-1,Mg2+100 mg·L-1,AI3+500 mg·L-1,Fe3+

200mg·L-1。植物样品消煮液经稀释后一般不会超过此量。可用发射缓冲液NaCl、 CaCl2和MgCl2的饱和溶液以及用锂的内标法以提高测钾的准确度。

四、仪器及设备

火焰光度计；扩散皿附玻片盖。

五、试剂316

1、过氧化氢[ω(H2O2) ≈3O%，分析纯]；

2、吸取待测液5.00或10. 00mL(视含钾量大小而定)于50 mL容量瓶中，用水定容，直接在火焰光度计上测定。在系列钾标准溶液输入标定以后，可从仪器直接获得钾浓度的读数。对一些比较老的火焰光度计，要先用标准钾溶液作工作曲线，然后通过样品的检流计读数，在工作曲线上查得待测液的钾浓度。

六、操作步骤

1、 H2SO4-H2O2消煮 称取烘干、磨碎(0.25 mm)植物样品0.3000g～0.5000g,置于50mL开氏瓶(或消煮管)中(勿将样品粘附在瓶颈上)。先滴入少些水湿润样品，然后加8mL浓H2SO4，轻轻摇匀(最好放置过夜)，瓶口放一弯颈小漏斗，在电炉(或消煮沪)上先文火消煮，待H2SO4分解冒大量白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加10滴H2O4，摇匀，再加热至微沸，消煮约5min，取下，稍冷后，重复加H2O4 5滴～10滴，再消煮。如此重复共3次～5次，每次添加的H2O4量应逐次减少，消煮到溶液呈无色或清亮后，再加热约5 min～10 min，以除尽剩余的H2O4(否则会影响N,P比色测定)。取下，冷却。用少量水冲洗弯颈漏斗，洗液流入开氏瓶。将消煮液无损地洗入100mL容量瓶中，用水定容，摇匀。过滤或放置澄清后供氮、磷、钾的测定。

2、火焰光度法 消煮的待测液5.00mL于25mL容量瓶中，用水定容(含K 10 mg·L-1～50mg ·L-1)。记录检流计的读数。

3、工作曲线绘制用0mg·L-1,5mg·L-1,10mg·L-1,20mg·L-1,30mg·L-1,40mg·L-1,50mg·L-1K标准系列，其中各加5.00mL空白消煮液，在火焰光度计上测读后绘制。

七、结果计算

式中: ω(K)——植物中全钾的质量分数，%；

P——测得试液中钾(K)的质量浓度,mg·L-1；

V——测读液体积,mL；

ts——分取倍数；

m——烘干样品质量，g。

参考资料：土壤农业化学分析方法