5、结果计算

式中: ω(K₂O)——钾肥中钾(K₂O)的质量分数，%;

m₁——四苯硼钾沉淀质量，g;

m₀——空白试验四苯翻钾沉淀质且，g;

m——试样质量，g;

ts——分取倍数;

0.1314——四苯硼钾〔KB(C₆H₅)₄］换算为K₂O的系数。

农业用硫酸钾应符合中华人民共和国专业标准ZBG21006-89的要求，见表33-1。

GB6549-1996规定农业用氯化钾应符合表33-2的要求。

6、允许偏差

两次平行测定结果的允许差＜0.3%。

7、注意事项

(1)四苯硼钾沉淀也可在酸性介质[c(HCI)=0.1 mol·L^-1〕中形成，所得沉淀的颗粒粗大，便于过滤、洗净，但沉淀不够稳定。

(2)加入NaOH溶液是为了防止四苯硼钠分解，溶液的酸性越强，温度越高，四苯硼钠分解的速度越快。此试剂的稳定性较差，故最好在使用前几天配制。

(3)若不知试样大约含钾(K₂O)量，可吸试液1mL稀释至50mL，用火焰光度法预测，计算K₂O大约含量。

(4)滴加NaB(C₆H₅)₄沉淀剂的速度要慢，并不断搅拌，使形成颗粒粗大的四苯硼钾沉淀，便于过滤。

(5)干燥温度若高于130^oC时，沉淀会在烘干过程中逐渐分解。

(6)玻璃坩埚内沉淀质量与烘干时间及冷却时间有关，所以前后两次称重应在同一条件下进行。KB(C₆H₅)₄沉淀易溶于丙酮，使用过的坩埚可先用丙酮洗，再用水抽洗。

四、四苯硼季铵盐容量法

1、方法原理

在钾肥试液中准确加入一定量过量的四苯硼钠标准溶液，生成四苯硼钾沉淀，经过滤后，溶液中剩余的四苯硼钠在碱性条件下用季铵盐标准溶液滴定。季铵盐(如溴代十六烷基三甲胺)与四苯硼阴离子作用，生成难溶于水的白色沉淀四苯硼季营建，溶解度比四苯硼钾还小，其反应:

以达旦黄为指示剂，过量1滴季铵盐能与达旦黄生成有色盐，由黄变成粉红色即为终点(或用溴酚蓝作指示剂，由紫变成蓝色为终点)。由净消耗于沉淀钾的四苯硼钠的量即可计算钾量。

2、仪器及设备

半微量滴定管(10mL)，坩埚式滤器(玻璃砂芯坩埚,G₄，);真空泵。减压抽气过滤装置(抽气瓶500mL或1000mL)，电热干燥箱。

3、试剂

（1）EDTA二钠盐溶液[p(C₁₀H₁₄O₈N₂Na₂·2H₂0)=50g·L^-1]:溶解5gEDTA二钠盐(分析纯)子水中稀释至100mL。

（2）达旦黄指示剂:称取0.04g达且黄，溶解于100mL水中。

（3）钾(K)标准溶液[p(K)=1000mg·L^-1]:称取0.9535g预先经105℃烘干的KCI(或1.2931g KNO₃，或1.1142g K₂SO₄)溶于水中，移入500mL容量瓶中，用水定容，摇匀，即为1000mg·L^-1K标准溶液。

（4）四苯硼钠(简称NaTPB)标准溶液: 四苯硼钠(简称NaTPB)溶液｛p[NaB(C₆H₅)₄]=15g·L^-1｝:称15g四苯硼钠[NaB(C₆H₅)₄，分析纯〕溶于400mL水中，加10g氢氧化铝，摇匀10 min，用紧密滤纸过滤。滤液在开始时如呈混浊，必须反复过滤至澄清为止。全部滤液收集于lL容量瓶中，加2mL氢氧化钠溶液 (试剂1)，边加边摇动，最后稀释至刻度。此溶液每mL大致可沉淀1mgK。

（5）溴代十六烷基三甲铵(简称CTAB)溶液:称取0.80g CTAB{[CH₃(CH₂)₁₅(CH₃)₃N]Br｝，用5mL乙醇[ψ(C₂H₅OH)=95%，化学纯〕溶解，加水稀释至100mL,贮于棕色瓶中。此溶液在室温低于18℃时易析出白色沉淀。可以加热至30^oC-40^oC使溶解，再冷至约20℃使用。

(6)试剂标定

NaTPB的标定:准确吸取钾标准溶液(试剂3)5.00mL于100mL容量瓶中，加水稀释至约50mL，加3mL氢氧化钠溶液[p(NaOH)=2008 " L^-1],5mL甲醛溶液，在不断搅拌下准确加入NaTPB 10.00 mL，用水稀释至刻度，摇匀。放置20min，用慢速滤纸过滤于干的150 mL三角瓶中，弃去最初的滤液。

参考资料：土壤农业化学分析方法