羧甲基纤维素钠的检测方法是保证产品正常使用的关键,因为其有较广泛的使用范围,要保证在其各行业都能发挥其特性,所以在出厂前都要对其进行检测,具体检测方法如下:
一、性状:本品为白或类白色的粉末,粒状或纤维状物质,无臭。
二、鉴定试验
1)在检液中加水稀释5倍,在其1滴上加铬变酸试液0.5mL,水浴加热10分钟呈现红紫色。
2)在5mL检液中加入丙酮10mL,充分振荡混合产生白色的絮状沉淀。本品0.5g溶在50mL水中搅拌,每次加少量,在60~70℃时时搅拌,同时加温20分钟,做成均匀溶液,冷却后为检液,进行下述试验。
3)在5mL检液中加入1mL硫酸酮试液,混合振荡产生淡蓝色的絮状沉淀。
4)把本品灰化得的残留物,呈现钠盐的常规反应。
三、纯度试验
(1)透明度 把本品2g分批每次少量加入200mL水中,边搅拌边加入。在60~70℃下,不断振荡混合并加温20分钟,制成均匀的溶液,冷却后作为检液。然后再高250m、内径25mm、厚2mm的玻璃圆筒底部用2mm厚的质量优异玻璃板密封作为外管。再把高300mm、内径15mm、厚2mm的玻璃圆筒的底部用厚2mm的质量优异玻璃板密封作为内管,把检验液注入外管中,注意防止气泡进入,这样做成的两个密封套管,然后将两管放在一张划有宽1mm、间隔1mm的15条平行线的白纸上,上下活动内管,是外管试液流入内管的管底,从上部用肉眼观看,到内管下端的黑线不能辨识为止,测定溶液这时的高度,把这操作重复三次取的平均值,和用标准溶液进行同样的操作得的平均值比较,前者不应小于后者。标准液(测定透明度用)在0。005mo1/L硫酸5。5mL中加稀盐酸1mL 醇5mL及水定容成50mL,再加氯化钡试液2M1,充分混合震荡,放置10分钟,用时荡混均匀再用。
(2)酸碱性 在纯度试验(1)中得的检液的PH值,用玻璃电极法测定6-8。
(3)氯化物 本品0.1g加水20ML及双氧水0.5ML,水浴加热20min后,冷却加水成100ML,用滤纸过滤,取滤液25ML加稀硝酸6ML,作为检液,进行氯化物的常规试验,其量应在0.01M01/L盐酸0.45ML的对比量以下。
(4)硫酸盐 取在纯度试验(3)中制得的滤液20ML,加稀盐酸1ML,以此作为检液进行硫酸盐的常规试验,其量在0.005MO1/L硫酸0.4ML的对应量以下。
(5)硅酸盐 准确称量本品1克,放在白金坩埚里灰化后,加20ML稀盐酸,用表皿盖上,慢慢地煮沸30mi后,取下表皿,在水浴上蒸干,在继续加热1h后,加热水10ML充分振荡混合,用定量分析滤纸过滤,滤纸上的残留物用热水洗至洗液在硝酸银试液中不变化为止。洗后和滤纸共同干燥,并强加热到恒量为止,其残留物应在0.5%以下。
(6)砷 取本品2克,放在烧瓶中,加硝酸20ML,微热,内容物成流动状冷却后,加硫酸5ML,加热产生白烟,溶液呈现褐色时,冷却,补加5mL硝酸,加热,反复进行此操作到溶液变成无色~淡黄色为止。冷却,加饱和草酸铵溶液15mL, 再加热到产生白烟为止,冷却后加水定容到25mL,取5M1,为检液,进行砷的常规试验,应符合要求。标准色,是取砷标准溶液4mL,与分烧瓶中,加硝酸20mL以后进行与试样同样操作。
(7)重金属将本品2g缓缓加热碳化后,用不超过500C的温度灰化,加盐酸2mL, 在水浴上蒸干,残留物溶解在4mL稀醋酸及20mL水中过滤,滤纸上残留物每次用5mL,水洗洗3次,洗液和滤液和在一起,加水定容到50mL,去25mL做检液进行重金属试验,其量应在0.002%以下。
(8)淀粉在纯度试验(1)制得的5mL检液中,加碘液2滴,不呈现蓝~红紫色。
四、干燥失重
本品在105摄氏度干燥4小时,矢量应在10%以下。
在对羧甲基纤维素钠进行检测时,通过对其性状和纯度及鉴定实验等方面进行具体的了解,根据其检测的实验效果从而确定羧甲基纤维素钠的性能效果是否存在。
整改:2019.7.1