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双硫腙

结构式
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产品详细信息食品添加剂使用限量

物竞编号 01AZ
分子式 C13H12N4S
分子量 256.33
标签

二苯基硫卡巴腙,

二苯基硫代二氨基脲,

苯肼硫代羰酰偶氮苯;铅试剂;,

Diphenylthiocarbazone,

显色剂

编号系统

CAS号:60-10-6

MDL号:MFCD00003025

EINECS号:200-454-1

RTECS号:LQ9450000

BRN号:748838

PubChem号:24893923

物性数据

1.       性状:蓝黑色结晶性粉末

2.       密度(g/mL,25/4℃): 未确定

3.       相对蒸汽密度(g/mL,空气=1):未确定

4.       熔点(ºC):165-169℃(分解)

5.       沸点(ºC,常压):未确定

6.       沸点(ºC,5.2kPa):未确定

7.       折射率:未确定

8.       闪点(ºC):未确定

9.       比旋光度(º):未确定

10.    自燃点或引燃温度(ºC):未确定

11.    蒸气压(kPa,25ºC):未确定

12.    饱和蒸气压(kPa,60ºC):未确定

13.    燃烧热(KJ/mol):未确定

14.    临界温度(ºC):未确定

15.    临界压力(KPa):未确定

16.    油水(辛醇/水)分配系数的对数值:未确定

17.    爆炸上限(%,V/V):未确定

18.    爆炸下限(%,V/V):未确定

19.    溶解性:易溶于氯仿、四氯化碳,稍溶于醇,不溶于水

毒理学数据

1、急性毒性:大鼠经口 LD:>500mg/kg;小鼠腹腔LC50:200mg/kg;小鼠静脉LC50:56mg/kg

生态学数据

暂无

分子结构数据

五、分子性质数据:

1、   摩尔折射率:76.90

2、   摩尔体积(cm3/mol):212.4

3、   等张比容(90.2K):554.5

4、   表面张力(dyne/cm):46.1

5、   极化率(10-24cm3):30.48

计算化学数据

1、   计疏水参数计算参考值(XlogP):4.2

2、   氢键供体数量:2

3、   氢键受体数量:2

4、   可旋转化学键数量:3

5、   互变异构体数量:2

6、   拓扑分子极性表面积(TPSA):48.8

7、   重原子数量:18

8、   表面电荷:0

9、   复杂度:281

10、同位素原子数量:0

11、确定原子立构中心数量:0

12、不确定原子立构中心数量:0

13、确定化学键立构中心数量:0

14、不确定化学键立构中心数量:0

15、共价键单元数量:1

性质与稳定性

1.与,Cu2+ 、Ag+ 、Au3+ 、  Hg2+ 、   Fe2+   、 Co2+  等离子形成不溶于水的配合物,易被四氯化碳和三氯甲烷等溶剂萃取,配合物一般呈金黄或紫色。

贮存方法

本品应密封于阴凉处保存。

合成方法

1.按下述步骤制备。1.苯肼二硫代甲酸苯肼盐的制备。将13g苯肼溶于60ml乙醚中,滴加5.2ml二硫化碳。将生成的白色沉淀滤出,用乙醚洗涤,得约15g。2.二苯二氨基硫脲的制备。将上述生成物置于烧杯中,在96-98℃的水浴上加热,物料熔融后放出硫化氢而转为淡黄以的胶状物。若有氨气放出,则移出热浴,用水冷却。再用冰冷却。再用冰冷却,加入15ml水无水乙醇,自冰浴中取出,搅拌下稍热,这时胶状物变成结晶状产物,抽滤,用乙醇洗涤,得约7.5g。3.双硫腙的制备。将上述所得二苯二氨基硫脲加到苛性钾溶液(6g氢氧化钾溶于60ml无水甲醇)中,在沸水浴上回流5min,取出在冰浴中冷却。过滤,滤液用硫酸酸化至刚果红试纸变色,析出深蓝色沉淀。抽滤,将沉淀物再用苛性钾溶液、硫酸处理一遍,抽滤后用水洗至无硫酸根存在。在40℃烘干,得双硫腙约3g。

2.将苯肼与甲苯的混合物冷却至0℃以下,在搅拌下加入二硫化碳,并控制加入速度使反应温度维持在60~70℃,放置10min以上,再加热升温至90~95℃,结晶溶解并开始反应。当析出大量结晶并使醋酸铅试剂呈微棕色时,反应结束,冷却后过滤,结晶依次用冷甲苯和乙醇洗涤,所得白色结晶即
为二苯基硫代卡巴肼。然后,将二苯基卡巴肼加到氢氧化钾的甲醇溶液中,加热回流5~10min,冰水冷却至30℃左右,滤去不溶物,边搅拌边向滤液中加入0.5mol/L的硫酸水溶液至溶液对刚
果红试纸恰呈酸性,过滤所得结晶先用冷水洗涤,再溶5%的氢氧化钠溶液,滤去不溶物,滤液用冰水冷却,同时用冷的0.5mol/L的硫酸酸化至刚果红试纸恰呈酸性,沉淀完全后过滤,滤出的结晶用冰水充分洗涤至 SO42-  离子合格,抽干后于40℃干燥,即得成品二苯基硫代卡巴腙。过程反应为:

用途

1.测定微量沿的络合指示剂,并用于测定钴、铜、汞、锌和银等。

2.用作光度法测定铅、钴、铜、汞、锌和银等显色剂,也用作金属离子配合滴定指示剂。还可用作金属离子萃取剂。

安全信息

危险运输编码:UN 2811 6.1/PG 3

危险品标志:刺激

安全标识:S26 S36

危险标识:R36/37/38

文献

暂无

备注

暂无

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