2.6可靠性实验

取己知成分的供试品水溶液，室内温度置放，各自于0、2、4、8、12、24h气相剖析，纪录色谱。結果氢溴酸右美沙芬、5-羟甲基糠醛、苯甲醛和羟苯乙酯峰总面积的RSD各自为0.84%、1.03%、0.76%、1.48%，说明可靠性优良。

2.7可重复性实验

取同一批号的试品6份，按“2.2.2”项下方式 实现实际操作，結果生产厂家A（生产批号190802）中氢溴酸右美沙芬、5-羟甲基糠醛、苯甲醛的人均含水量各自为1.41、0.10、1.34mg·mL-1,RSD为0.53%、0.86%、0.46%；生产厂家B（生产批号190502）氢溴酸右美沙芬、5-羟甲基糠醛、羟苯乙酯的人均含水量各自为1.90、0.05、0.29mg·mL-1,RSD为0.77%、1.32%、1.09%，说明方式 的可重复性优良。

2.8利用率实验

取同一批已经知道成分的供试品（生产批号190802）6份，每一份1mL，置10mL量瓶中，各自高精密添加标准品贮备液适当，按“2.2.2”项下方式 制取供试品水溶液，按“2.1”色谱仪标准气相，各自测量其峰总面积，按外标法测算利用率和RSD，結果见表1。

2.9试品的含量测量

取氢溴酸右美沙芬糖桨各批试品适当，各自按“2.2.2”项下方式 制取供试品水溶液，再按“2.1”项下色谱仪标准气相测量，纪录峰总面积并按外标法测算成分，結果见表2。

3探讨

3.1色谱仪标准的挑选

本科学研究调查工业甲醇-水、工业甲醇-磷酸二氢铵缓冲溶液系统软件做为流动性相，各自开展等度、梯度方向过柱，在等度过柱标准下几类成分分离出来不满意且用时较长；选用梯度方向过柱时发觉，5-HMF正负极大，在有机相占比较钟头就迅速出峰，而苯甲醛、氢溴酸右美沙芬、羟苯乙酯在有机相占比较高时才可以迅速出峰，为了更好地减少剖析時间，在梯度方向程序流程的后半部调高了有机相占比。結果选用工业甲醇-磷酸二氢铵缓冲溶液系统软件并开展梯度方向过柱，试品中各被测成分中间可以合理分离出来，且邻近成份不影响测量。

3.2有机溶剂与获取方式 的挑选

在测试中比较了不一样的获取有机溶剂水、50%工业甲醇、70%工业甲醇、工业甲醇对各成份的获取实际效果，結果以50%工业甲醇做为获取有机溶剂时，试品中常测成份综合性获取实际效果最好；与此同时调查超声波時间0、5、10、20min对获取实际效果的危害，結果发觉超声波10min就可以获取彻底。

3.3测量光波长的挑选

实验选用DAD探测器，在190～400nm的范畴内看待测成份色谱仪峰开展全光波长扫描仪，氢溴酸右美沙芬、5-羟甲基糠醛、苯甲醛和羟苯乙酯各自在279nm、284nm、273nm、257nm上有较大消化吸收。依据四种成份的紫外光谱图实现剖析，综合性考虑到，挑选 279nm光波长较适合，在这里光波长标准下，四种成分均有较强响应值。

3.4結果剖析

试验搜集了市售的两个生产厂家共8批氢溴酸右美沙芬糖桨，数据显示，同一生产厂家的添加剂使用量无显著差别。《中国药典》2015年版四部细则中糖浆剂项下要求：苯甲醛使用量不可过0.3%，羟苯脂类使用量不可过0.05%。实验测出的8批试品中的添加剂使用量均在中国药典要求区域内。5-HMF在8批试品中都有验出，不一样厂商不一样生产批号中间5-HMF成分有显著差别。生产厂家A氢溴酸右美沙芬糖桨使用量为一次20mL，一日3次，则5-HMF较大日曝露量为15.78mg；生产厂家B氢溴酸右美沙芬糖桨使用量为一次15mL，一日3次，则5-HMF较大日曝露量为2.25mg，均远远地高于了5-HMF做为2类基因遗传毒副作用残渣程度（TTC为1.5μg·d-1）的规定。

因为TTC是高宽比传统的泄露量，程度制订也需依据生产工艺流程难度系数及服药周期时间等状况做好调节。参考文献中报导，2015年版中国药典中载于的5%、10%葡萄糖水注射剂及以葡萄糖水注射剂为媒介的中药制剂的较大日曝露量分別为1.75mg、3.5mg和5mg，依据样本中5-HMF验出状况，参照较大日曝露量5mg来制订本产品的程度，经换算，生产厂家A（规格型号0.15%，每日较大使用量60mL）的程度为0.08mg·mL-1，生产厂家B（规格型号0.2%，每日较大使用量45mL）的程度为0.11mg·mL-1，結果，生产厂家B4批试品5-HMF均在程度范畴内，生产厂家A有3批试品超过程度，提议健全生产工艺流程，或兼具安全系数和质量风险两层面的要素，综合性考量制订适宜的限制值。

添加剂和遗传性毒副作用残渣对身体的副作用愈来愈获得重视，有一些生产厂家早已对原浆、油类体系剂中的添加剂或5-HMF开展质量管理并订入产品质量标准中，本科学研究创建的方式简单、精确、专属性强，既增强了氢溴酸右美沙芬糖桨的质量管理，又简单化了检测全过程，为修定该种类产品质量标准给予参照根据。