碘丙炔醇丁基氨甲酸酯（下称IPBC），是一种不饱和脂肪碘代氨基甲酸酯（其化学式见图1），具备广泛的除霉防腐蚀特性，尤其是对黄曲霉菌、酵母有较强的抑杀功效。IPBC的抗菌原理主要是根据分子结构链上的碘对微生物菌种细胞膜的结构开展化学作用，使细菌体细胞的巯基（-SH）和络氨酸碘化而丧失蛋白质活力，从而达到抑制微生物菌种生长发育的目地。因为其在破乳剂、表活剂、极性溶剂中溶解度优良，因此被普遍使用于肌肤护理商品和化妆品配方中。

IPBC物理性质平稳，但曝露在偏碱自然环境、高溫下能加快其溶解为碘和丙炔醇，丙炔醇具备较强的挥发物、刺激。在我国《化妆品安全技术规范》（2015版）要求IPBC归属于护肤品成分中的准用添加剂，在渗滤产品中较大允许量为质量浓度0.02%，不可用以三岁下列少年儿童应用的商品中，且禁止使用于嘴唇商品，停留产品中限定为质量浓度0.01%，除味商品和抑汗商品中限定为质量浓度0.0075%，实际的限定标准因运用的产品类型不一样而有一定的差别。现阶段，《化妆品安全技术规范》（2015版）及有关规范未百度收录IPBC的测定法。

近些年，世界各国有关护肤品中IPBC的检查办法具体有高效液相色谱色谱法、液相色谱仪-质谱、气相色谱分析、气象色谱仪-质谱等，而高效率液相色谱仪-电感器藕合等离子技术质谱测量IPBC的方式 末见报导。高效率液相色谱仪-电感器藕合等离子技术质谱分析（HPLC-ICP-MS）具备精确度高、速度更快、线形范畴宽等特性，已被普遍用以碘和含碘化学物质的测量。融合本研究组的项目前期，文中试着创建HPLC-ICP-MS联用技术性测量护肤品中含碘添加剂IPBC成分的方式 ，进一步扩展了IPBC的检验和确诊技术性。

1实验一部分

1.1仪器设备、实验试剂与试品

7900型电感器藕合等离子技术质谱仪器；1200型高效率液相色谱；DS-800DTH型超声设备；5810R型离心脱水机；MS3basic型涡旋仪；Milli-QReferenceA 型超纯水仪。

乙腈、工业甲醇、苯甲酸均为色谱纯；碘丙炔醇丁基氨甲酸酯标准物质（纯净度97%）。

20份护肤品来自上海食品类药品检验所日常抽样检验的试品。试品包含液态水基类、膏霜保湿乳液类、疑胶类三种栽培基质。

1.2仪器设备运行主要参数

AgilentEclipseXDBC18色谱柱（150mm×4.6mm×5µm）；流动性相：摩尔分数0.1%苯甲酸为流动性相A相，工业甲醇为B相，以40︰60等度过柱；流动速度：1.0mL/min，柱温：30℃，进样量：10μL。

ICP-MS工作中主要参数/频射输出功率：1550W；取样深层：10.0mm；载气流动速度：0.7L/min；制冷气流动速度：15.0L/min；反映气占比（Ar/O2混合气体，容积之比4︰1)：17%；做雾化室溫度：-2℃；隔膜泵转速比：0.40r/s；收集质量数：127I；收集方式：TRA；積分時间：0.5s；收集時间：600s；试品锥：Pt；气相系统软件：有机化学气相专用型矩形方管。

1.3标液的制取

高精密称量IPBC标准物质5mg，放置50mL容量瓶中，用工业甲醇融解并稀释液至标尺，混匀，即得IPBC浓度值为100mg/L的规范贮备水溶液，放置4℃冰柜储存。高精密汲取IPBC准贮备水溶液适当，制取浓度值分別为0.05、0.1、0.2、0.5、1、2、5和10mg/L的规范系列产品工作中水溶液。

1.4试品前解决

精确称取试品1.0g（精准值0.01g），放置15mL离心管架中，添加含摩尔分数0.1%苯甲酸的甲醇溶液10mL，充足涡流搅拌，超声波获取20min，静放至室内温度，以10000r/min离心式5min，取上清液适当过0.22μm滤纸，渗沥液预留。与此同时开展空缺试验。

2結果与探讨

2.1ICP-MS标准的提升

碘的第一电离能为1008.4kJ/mol，在原素中相比较高，而提升 频射输出功率有益于提高碘的回应。试验数据显示，在1300～1500W范畴内，响应值伴随着频射输出功率的增加而提高，当频射输出功率超过1500W时响应值提升不显著，因而挑选 最好频射输出功率为1500W。

在早期试验中发觉，当流动性看中有机相占比较高时，很有可能造成 ICP-MS剖析数据信号不稳，有机相溶解形成的炭粉会造成 取样锥和提取锥阻塞，乃至歇火。因而，在载气中引进适当O₂，使物质与O₂反映转化成CO₂，可清除炬管和锥孔的碳堆积。但过多的O₂会耗费ICP的动能，导致敏感度损害。本试验在高纯度的Ar载气中引进20%容积之比4/1的Ar/O₂混合气体做为反映气，既可以有效的清除积炭，又能达到敏感度的规定。电子烟雾化器的冷却溫度稳定在-2℃，可减少有机溶液的蒸汽压，降低其进到等离子技术炬焰的量。

2.2色谱仪标准的提升

在有机相挑选 时，充分考虑乙腈中含是碳元素占比高过工业甲醇，在等离子的高溫下，更易于溶解造成炭粉，因而优选工业甲醇做为有机相。较为了工业甲醇-水、摩尔分数0.1%苯甲酸-工业甲醇管理体系，发觉IPBC在摩尔分数0.1%苯甲酸-工业甲醇管理体系中，峰形更加锐利，因而挑选 摩尔分数0.1%苯甲酸-工业甲醇做为流动性相，以40︰60等度过柱时，保存期适度，峰形对称性，标准物质液相色谱仪图如图2所显示。

2.3前解决标准的挑选

为降低操作流程，并最大限度提升 利用率，优选超声波获取方法。充分考虑护肤品栽培基质比较繁杂，尤其是疑胶类栽培基质带有生物大分子粘稠类化合物，为获得理想利用率，挑选 先涡流分散化试品，再进一步超声波获取，超声波時间以20min为宜。

依据IPBC的正负极，较为了工业甲醇、摩尔分数90%工业甲醇溶液、含摩尔分数0.1%苯甲酸的甲醇溶液3种有机溶剂的获取实际效果。数据显示，液态水基类、膏霜保湿乳液类、疑胶类栽培基质均能有效地分散化于以上3种有机溶剂中，获取利用率均在90%之上，在其中以含摩尔分数0.1%苯甲酸的甲醇溶液略高，故最后采用含摩尔分数0.1%苯甲酸的甲醇溶液做为获取有机溶剂。

2.4线性相关与方法检出限

取IPBC规范系列产品工作中水溶液，气相10μL，峰总面积为纵轴（y），浓度值为横坐标轴（x，μg/L），开展多元线性回归剖析，选用外标法定量分析。結果发觉，IPBC在0.05～10mg/L范畴内线性相关优良，相关系数r（r）为0.9909。

将规范贮备水溶液以适度性加上到液态水基类、膏霜保湿乳液类、疑胶类空缺栽培基质中，按本方式 开展前解决和检验。频率稳定度（S/N）为3时，获得方式 的方法检出限为0.3μg/g，可达到检验要求。

2.5加样利用率与精度

取各栽培基质呈阴性试品各1.0g，放置15mL离心管架中，各自添加不一样大小的规范贮备水溶液，做成低（2μg/g）、中（10μg/g）、高（50μg/g）三水准，每一个水准平行面6份，依照本方式 开展前解决并测量，测算均值利用率和RSD，結果列于表1。表1数据信息表明，IPBC的均值利用率为93.0%～104.1%，RSD(n=6）为0.8%～4.5%，说明本办法的准确性和精度优良，达到具体测得要求。

2.6具体试品的测量

选用本方式 对采集的20个试品开展测量，共8批试品验出IPBC，他们的成分处于质量浓度0.00063%～0.013%中间，实际见表3，由此可见不一样试品中成分差别比较大。依照《化妆品安全技术规范》（2015版）中的限定开展分辨，之上八个呈阳性试品均符合规定。根据查验试品的包裝秘方表发觉，七个呈阳性试品的秘方表均对IPBC成份开展标明，但有一批少年儿童润肤露（14号呈阳性试品，成分为质量浓度0.0032%）的秘方表格中未作标明，表明对于护肤品中添加剂的管控幅度尚需进一步加强。

3结果

文中构建了高效率液相色谱仪-电感器藕合等离子技术质谱分析（HPLC-ICP-MS）联用技术性测量护肤品中IPBC添加剂的方式 。该方式 敏感度高、专属性强、实际操作简易、无影响，适用多种多样护肤品栽培基质中IPBC的判定定性分析。该办法的创建进一步扩展了IPBC的检验和确诊技术性，能为化妆品监管和检查工作中给予技术性支撑点。