苯甲醛(钠)的测量有气相色谱分析、紫外线光度法、高效率色彩色谱法和滴定法等。

(一)高效液相色谱色谱法

1、测量基本原理

试件升温去除二氧化碳和酒精，调整pH至近中性化，过虑后入高效率液相色谱，经反相色谱分离出来后，依据保存期和峰总面积开展判定和定量分析。

2、实验试剂

①氢氧化钠：1 1。

②工业甲醇：经0.5μm滤纸过虑。

③碳酸氢纳水溶液：20g/L。

④乙酸铵水溶液：0.02mol/L。称量1.54g乙酸铵，放水至1000mL融解，经0.45μm滤纸过虑。

⑤苯甲醛规范储备水溶液：精确称量0.1000g苯甲醛，加5mL碳酸氢纳水溶液(20g／L)，加温融解，移进100mL容量瓶中，放水滴定剂至标尺，做为贮备水溶液，此水溶液1ml含苯甲醛1mg。

⑥苯甲醛规范应用水溶液：汲取苯甲醛规范贮备水溶液10.0mL，放进100mL容量瓶中，放水至标尺，经0.45μm滤纸过虑，该水溶液1ml等同于0.10mg的苯甲醛。

3、仪器设备

高效率液相色谱(带紫外线探测器)。

4、操作步骤

(1)试件解决

①水果汁类：称量5.00～10.0g试件，用氢氧化钠(1 1)调pH约7，放水滴定剂至适度的容积，离心式沉积，上清液经0.45/μm滤纸过虑。

②碳酸饮料：称量5．00～10.0g试件，放进小烧瓶中，微温拌和去除二氧化碳，用氢氧化钠(1 1)调pH～约7。放水滴定剂至10～20mL，经0.45μm滤纸过虑。

③配置酒水：称量10.0g试件，放进小烧瓶中，水浴加热去除酒精，用氢氧化钠(1 1)调pH约7，放水滴定剂至适度容积，经0.45μm滤纸过虑。

(2)高效率液相色谱仪参照标准

①柱：WG-C₁₈4.6mm×250mm，10μm不锈钢板柱。

②流动性相：工业甲醇-乙酸铵水溶液(0.02mol／L)(5 95)。

③流动速度：1mL／min。

④进样量：10μL。

⑤探测器：紫外线探测器，光波长230nm，0.2AUFS。

(3)测量：依据保存期判定，外标峰总面积法律规定量。

5、結果测算

式中： X——试件中苯甲醛成分，g/kg；

m’——气相容积中苯甲醛的品质，mg；

V₂——气相容积，mL；

V₁——试件封闭液总容积，mL；

m——试件品质，g。

6、探讨

①被测水溶液pH对测量和离子交换柱使用期限均有影响，pH＜8或pH＜2时危害被测成分的保存期，对设备有浸蚀功效，以中性化为宜。

②测量苯甲醛、山梨酸还可以用MicroPAKCN 104mm×300mm柱，流动性相可以用工业甲醇-水。

③苯甲醛利用率为90％～110％，山梨酸利用率为90％～95％。

(二)紫外线光度法

1、基本原理

试品中的苯甲醛在弱酸性情况下可使水蒸汽蒸出，与试样中的非挥发物成分分离，随后用盐酸和重络酸水溶液解决，使苯甲醛之外的别的有机化合物氧化分解，将此空气氧化后的水溶液再度水蒸气蒸馏，用烧碱溶液消化吸收苯甲醛。纯粹的苯甲酸钠在225nm上有较大消化吸收，测量OD值值并与标准物质较为，就可以测算出试样中苯甲醛的成分。

2、操作步骤

(1)试品解决：称量10.0g匀称的试品，放置250mL蒸馏瓶中，加1mL硫酸铵、20g无水硫酸钠、70mL水、数粒玻璃弹珠，开展水蒸气蒸馏。用事先加上5mL 0.1m01/L NaOH的50mL容量瓶接受馏出液，约搜集到45mL时终止水蒸气蒸馏，用少许水清洗冷却器，最终稀释液至标尺。汲取蒸馏液25mL放置另一250mL蒸馏瓶中，添加33mL 1mol/L重络酸水溶液25mL、2mol/L硫酸溶液6.5mL，加温流回10min，制冷，加上1mL硫酸铵、20g无水硫酸钠、40mL水、数粒玻璃弹珠，按以上办法开展第二次水蒸气蒸馏，搜集馏出液并稀释液至标尺。

(2)测量：取第二次蒸馏液5～20mL，用0．01mol/L NaOH滴定剂至一定容积，以0.01mol/L NaOH为对比液，于225nm处测量OD值值。

用5mL 1mol/L氢氧化钠溶液替代1mL硫酸铵开展第一次水蒸气蒸馏，按以上试品加工处理方式 做试剂空白，测量空缺水溶液的OD值。

3、結果测算

式中：X——试品中苯甲醛的成分，g/kg；

m₁——测量用试品水溶液中苯甲醛的成分，mg；

m₀——测量用空缺水溶液中苯甲醛的成分，mg；

V——测量用第二次蒸馏液的容积，mL；

m——试品的品质，g。

二、山梨酸（钾）的测量

山梨酸俗称花楸酸，化学名称为2，4-己二烯酸。山梨酸以及无机盐做为酸碱性添加剂，在酸碱性物质中对黄曲霉菌、酵母、好氧性病菌有优良的抑制效果，可使这种微生物菌种辅因子降解。

但对厌氧发酵的枯草芽孢菌、乳酸菌饮料失效。山梨酸是一种不饱和脂肪，在机身内可参加常规的基础代谢，是现在被觉得最安全可靠的一类食品防腐剂。

山梨酸(钾)的测定法看气相色谱分析、高效率液色谱法、酶活性测定等。在其中气相色谱分析、高效液相色谱色谱分析测量山梨酸(钾)，其基本原理、试品制取、常用实验试剂、仪器设备及实际操作都和苯甲醛的测量完全一致，仅仅将苯甲醛的规范储备液及规范应用液替换成山梨酸(钾)。具体步骤见这节苯甲醛的测量。

下边详细介绍光度法。

1、测量基本原理

获取稃品中山梨酸以及其酸盐，经盐酸-重络酸空气氧化成丙二醛，再与硫代巴比妥酸产生鲜红色化学物质，其色调浓淡与丙二醛成分正相关，可在530nto处色度定量分析。

2、实验试剂

(1)重络酸-硫酸溶液：0.1m01/L重络酸与0.15mol/L盐酸以1：1混和预留。

(2)硫代巴比妥酸溶液：精确称量0.5g硫代巴比妥酸于100mL容量瓶中，加20mL水，加10mL 1mol/L氢氧化钠溶液水溶液，混匀融解后加上1mol/L硫酸1mL，以水滴定剂(临时性用配置，6h内应用)。

(3)山梨酸钾标液：精确称量250mg山梨酸钾于250mL容量瓶中，用纯净水融解并滴定剂(本水溶液山梨酸成分为lmg/mL，应用时再稀释液为0.1mg/mL)。

3、仪器设备

光度计；组织捣碎机；10mL比色管。

4、操作步骤

(1)试品解决：称量100g试品，加200mL水于组织捣碎机中倒成匀浆。称量匀浆100g，放水200mL再次捣1min，称量10g于250mL容量瓶中滴定剂，混匀，过虑预留。

(2)标曲制作：汲取0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL山梨酸钾标液于250mL容量瓶中，自来水滴定剂。各自汲取2.0mL于相对应的10mL比色管中，力Ⅱ2mL重络酸一硫酸溶液，于100℃水浴中加温7min，马上添加2.0mL硫代巴比妥酸，再次加温10min，马上用凉水制冷，于530nm处测OD值，制作标曲。

(3)试件测量：汲取款式解决液2mL于10mL比色管中，按标曲制作实际操作，于530nm处测OD值，以标曲定量分析。

5、結果测算

式中：X₁——山梨酸钾成分，g/kg；

X₂——山梨酸成分，g/kg；

c——标准溶液中含山梨酸钾的浓度值，mg/mL；

m——称量匀浆等同于试件品质，g；

1.34——山梨酸与山梨酸钾中间的计算指数；

250——试品解决液总容积，mL；

2——用以色度时试件水溶液的容积，mL。