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气相色谱-串联质谱法快速测定6类食品中3种糠醛和5种防腐剂(三)

来源:郑州天顺食品添加剂有限公司 发布时间:2021-09-28 10:57:36 关注: 0 次
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(4)方式 的加上利用率、精度

取没有本底的试品5份,每一份2.0g,加标,将糠醛、5-羟基糠醛、5-羟甲基糠醛、苯甲醛、山梨酸、对甲基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯用乙腈配置成含量为2000mg/L的水溶液,于4℃储存中水溶液。饮品、米酒、葡萄酒、纯蜂蜜称量试件2g(饮品、米酒、葡萄酒、纯蜂蜜,精准至0.01g)于20mL标尺磨口试管婴儿中(在其中纯蜂蜜必须加60℃温开水5.0mL融解),添加10.0mL乙腈,加小量无水硫酸镁,充足震荡混匀2min,于600r/min离心式3min,取上清液过0.45μm有机相滤纸后,开展GC-MS/MS剖析。生抽、牛乳:称量试件2g(生抽、牛乳,精准至0.01g)于50mL离心管架中,添加10.0mL乙腈,250r/min涡流,震荡1min,超音波获取20min后,添加0.5g氧化钠,0.5g无水硫酸镁,2500r/min涡流震荡30s,8000r/min离心式5min取上清液待净化处理;取以上待净化处理液5ml,添加C180.05g,PSA0.05g,无水硫酸镁0.1g,2500r/min涡流震荡30s,8000r/min离心式2min,上清液过0.45μm有机相滤纸过虑后,开展GC-MS/MS剖析。按实验方法先测量出8类化合物的成分,以峰面积换算8类化合物在不一样加上水准的利用率,测算均值加上利用率及相对性相对标准偏差(见表6)。

(5)不一样试品栽培基质的8类化合物的栽培基质影响和加标回收检验状况

在对生抽、牛乳、饮品、米酒、葡萄酒、纯蜂蜜中等水平试品的检测中发觉:生抽、牛乳的本底影响非常大,栽培基质也较为复杂,必须根据PSA,C18,无水硫酸镁,氧化钠净化处理试品,加上利用率相对性较为低;饮品、米酒、葡萄酒、纯蜂蜜的本底影响较小,栽培基质非常简单,试品加上利用率也较高;饮品空缺试品加标图见图2。
 

(6)具体试品的测量

应用本方式 对不一样栽培基质中的8类化合物糠醛、5-羟基糠醛、5-羟甲基糠醛、苯甲醛、山梨酸、对甲基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯开展具体检验。根据对真实试品的检验,检测数据显示,糠醛、5-羟基糠醛、5-羟甲基糠醛、苯甲醛、山梨酸这5类诊断率相对性较高,在生抽中检查出苯甲醛成分最大为766mg/kg上下,在米酒中发现5-羟甲基糠醛成分最大在3.9mg/kg上下,但GB2760-2014要求中8种化学物质限定较高,符合实际应用安全性。

三、结果

文中创建并提升了气象色谱仪质谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测量生抽、牛乳、饮品、米酒、葡萄酒、纯蜂蜜中糠醛、5-羟基糠醛、5-羟甲基糠醛、苯甲醛、山梨酸、对甲基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯的方式 。本方式 使用简单、出峰快、敏感度高,具备优良的精确度,精度,线形范畴和方法检出限,并与此同时能有效地除去试品繁杂栽培基质影响,在具体工作上具备极强的应用性,能非常好达到生抽、牛乳、饮品、米酒、葡萄酒、纯蜂蜜中3种糠醛类化合物和5种添加剂的与此同时测量。

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