②获取有机溶剂使用量及获取频次的挑选

用乙腈做为获取有机溶剂，根据选用不一样的有机溶剂使用量(6、8、10、12、15、20mL)开展实验，获取1次、2次、3次开展较为，按称量试件2g(生抽、牛乳，精准至0.01g)于50mL离心管架中，添加10.0mL乙腈，250r/min涡流，震荡1min，超音波获取20min后，添加0.5g氧化钠，0.5g无水硫酸镁，2500r/min涡流震荡30s，8000r/min离心式5min取上清液待净化处理;取以上待净化处理液5ml，添加C180.05g，PSA0.05g，无水硫酸镁0.1g，2500r/min涡流震荡30s，8000r/min离心式2min，上清液过0.45μm有机相滤纸过虑后，开展GC-MS/MS剖析开展较为，利用率結果见表3。数据显示，用10mL获取有机溶剂获取一次所得的利用率已充分达到剖析规定，而且试品的稀释倍数相对性较小，提升 了试样的方法检出限。

③防潮剂的选用和使用量挑选 用10mL

乙腈做为获取有机溶剂，加上标液，根据选用不一样的防潮剂无水硫酸钠和无水硫酸镁开展实验，按饮品、米酒、葡萄酒、纯蜂蜜称量试件2g(饮品、米酒、葡萄酒、纯蜂蜜，精准至0.01g)于20mL标尺磨口试管婴儿中(在其中纯蜂蜜必须加60℃温开水5.0mL融解)，添加10.0mL乙腈，加小量无水硫酸镁，充足震荡混匀2min，于600r/min离心式3min，取上清液过0.45μm有机相滤纸后，开展GC-MS/MS剖析开展较为，利用率結果见表4。数据显示，无水硫酸镁的利用率相比较高，并且因为试品必须进质谱分析，无水硫酸镁的干躁去水实际效果更强，能达到试验剖析规定。
 

（2）色谱仪标准的提升

较为了HP-5、VF-17、WAX-58等不一样正负极毛细血管离子交换柱对8类化合物的响应值，结果显示，选用HP-5、VF-17离子交换柱分离出来时，糠醛、5-羟基糠醛和5-羟甲基糠醛因为化学物质均带有醛基，正负极稍大，因此 色谱仪峰发生比较严重的托尾状况，柱外流相对性很大，正负极极强的WAX-58离子交换柱对8类化合物有较高的响应值，且峰形较锐利。8类化合物色谱仪峰，谱图见图1。

（3）标曲、线形范畴及方法检出限

在通过调优的试验标准下，以峰范围对8类化合物浓度值作标曲，与此同时在空缺试品中，加上一定含量的标液，测算测量方法检出限，定量限，线形线性回归方程，相关系数r，线形范畴见表5。方法检出限LOD以频率稳定度S/N≥3计，定量分析低限LOQ以S/N≥10计，可考虑具体试品的测量。