添加剂是因为预防食品类因微生物菌种等造成的腐坏霉变所增加的，使食物在一般的环境中有着一定的保质期。但现阶段食用添加剂超额、超出范围应用的问题许多，苯甲醛、山梨酸和对甲基苯甲醛脂类是应用最普遍的添加剂。

生抽是中国传统文化的调味料，生产制造中具体使用的添加物为：苯甲酸钠，山梨酸，对甲基苯甲醛脂类以及醋酸盐，在GB2760-2014中要求的最高需求量先后是1.0g/kg、1.0g/kg、0.25g/kg。针对纯奶，依据GB2760—2014规定为不可验出，蛋白饮料中苯甲醛的最高需求量是1.0g/kg；饮料类山梨酸较大需求量是0.5g/kg，对甲基苯甲醛脂类是0.25g/kg。

糠醛、5-羟基糠醛在GB2760-2014中要求为可以采用的食物用香辛料，但在附则表B.1不可加上食品类用香辛料、香料的食品类名册中有牛乳、纯蜂蜜，因此 为不可验出。与此同时含糖量的食物在生产和存储环节中，会产生糖的热分解反映和美拉德反应，这两个反映均会造成5-羟甲基糠醛(5-HMF)，从而分解反应造成糠醛和5-羟基糠醛。糠醛类化合物在身体不断地累积会导致中毒了。

现阶段测量这5类添加剂和3类糠醛类化合物成分的办法具体有气相色谱分析、气象色谱仪-质谱、高效液相色谱色谱法和液相色谱仪-质谱。GB/T18932.18-2003即选用液相色谱仪/紫外线测定法测量纯蜂蜜中的羟甲基糠醛成分，并确立了限定规定。而现阶段与此同时测量这6食品类中苯甲醛、山梨酸、对甲基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、糠醛、5-羟基糠醛和5-羟甲基糠醛成分的方式并未见报导。因此创建一种迅速、便捷、经济发展的检查方式 ，有益于确保大家的交易安全性。文中选用气象色谱仪-串联质谱联用迅速测量生抽、牛乳、饮品、米酒、葡萄酒、纯蜂蜜中糠醛类化合物和添加剂类化合物，对试样的前解决办法及GC-MS/MS剖析标准开展提升，GC-MS/MS多反映检测方式(MRM)开展测量，可以达到生抽、牛乳、饮品、米酒、葡萄酒、纯蜂蜜中3种糠醛类化合物和5种添加剂的检验。

一、原材料与方式

1、原材料与实验试剂

标准物质：糠醛(CAS号：98-01-1)、5-羟基糠醛(CAS号：620-02-0)、5-羟甲基糠醛(CAS号：67-47-0)(百灵威高新科技有限责任公司，纯净度≥98％)；苯甲醛(CAS号：65-85-0)、山梨酸(CAS号：110-44-1)、对甲基苯甲酸甲酯(CAS号：99-76-3)、对甲基苯甲酸乙酯(CAS号：120-47-8)、对甲基苯甲醛丙酯(CAS号：94-13-3)(法国sigma企业，纯净度≥99％)；乙腈、甲苯(色谱纯，英国TIDE企业)；正己烷、二氯甲烷、乙酸丁酯(分析纯，选购于华东医药有限责任公司)，无水硫酸镁、无水硫酸钠(分析纯，选购于华东医药有限责任公司)；试验自来水为纯净水。

2、仪器设备与机器设备

BmkercP450-300三重四极杆质谱仪器(C-MS/MS)；离心机(HealForce公司)。

3、方式

（1）色谱仪标准

①气象色谱仪测量气象色谱仪标准：离子交换柱：WAX-58(25m×0.32mm×1.2μm)延展性石英石毛细管柱，气相口溫度230℃；柱提温程序流程：初温50℃维持0.5min，以25℃/min的速度提温到250℃维持11.5min，共20min；载气：高纯氦气(99.999％)，柱总流量1.0mL/min稳定总流量方式；进样量：1.0μL。

质谱分析标准：电子器件负电子源(EI)，离子源溫度230℃；同轴电缆溫度250℃；内腔溫度40℃；有机溶剂延迟4.5min；按段扫描仪。撞击气：氩气，工作压力为0.2Pa(1.5mT0rr)；撞击动能：对于每一种化学物质开展提升；8种化学物质的判定、定量分析正离子和多反映检测(MRM)主要参数见表1。

4、试品前解决

（1）饮品、米酒、葡萄酒、纯蜂蜜

称量试件2g(饮品、米酒、葡萄酒、纯蜂蜜，精准至0.01g)于20mL标尺磨口试管婴儿中(在其中纯蜂蜜必须加60℃温开水5.0mL融解)，添加10.0mL乙腈，加小量无水硫酸镁，充足震荡混匀2min，于600r/min离心式3min，取上清液过0.45μm有机相滤纸后，开展GC-MS/MS剖析。

（2）生抽、牛乳

称量试件2g(生抽、牛乳，精准至0.01g)于50mL离心管架中，添加10.0mL乙腈，250r/min涡流，震荡1min，超音波获取20min后，添加0.5g氧化钠，0.5g无水硫酸镁，2500r/min涡流震荡30s，8000r/min离心式5min取上清液待净化处理;取以上待净化处理液5ml，添加C180.05g，PSA0.05g，无水硫酸镁0.1g，2500r/min涡流震荡30s，8000r/min离心式2min，上清液过0.45μm有机相滤纸过虑后，开展GC-MS/MS剖析。

5、标曲的制作

（1）规范贮备液

将糠醛、5-羟基糠醛、5-羟甲基糠醛、苯甲醛、山梨酸、对甲基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯用乙腈配置成含量为2000mg/L的水溶液，于4℃储存。

（2）规范液

将贮备液配置成0.01、0.02、0.05、0.1、0.5、1、2、5、10和50mg/L的规范液，气相剖析，以保存期判定，以峰总面积定量分析。用外标法制作出浓度值/峰总面积工作中曲线图做标曲。

二、結果与探讨

1、试验标准的提升

（1）试品前解决标准的提升

①获取有机溶剂的挑选 采用乙酸丁酯、正己烷、乙腈、二氯甲烷、甲苯5种不一样化学性质的有机溶剂对8种化学物质开展萃取实验。按称量试件2g(生抽、牛乳，精准至0.01g)于50mL离心管架中，添加10.0mL乙腈，250r/min涡流，震荡1min，超音波获取20min后，添加0.5g氧化钠，0.5g无水硫酸镁，2500r/min涡流震荡30s，8000r/min离心式5min取上清液待净化处理;取以上待净化处理液5ml，添加C180.05g，PSA0.05g，没有水甘露醇0.1g，2500r/min涡流震荡30s，8000r/min离心式2min，上清液过0.45μm有机相滤纸过虑后，开展GC-MS/MS剖析。结果显示，选用乙腈做为获取有机溶剂时的利用率高些，最后选用乙腈做为获取有机溶剂，利用率见表2。