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邻氨基苯甲酸乙酯生产工艺的改进(二)

来源:郑州天顺食品添加剂有限公司 发布时间:2021-09-28 10:57:07 关注: 0 次
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因为苯酐氨解时与此同时产生氨盐,进而导致系统中分散的氨分子的浓度值快速减少,当氢氧化钠溶液添加量少时,将无法完全将氨盐中的氨分散出去,使胺化反映遇阻,进而成品率降低。在下一步酯化反应中,从霍夫曼降解反映原理看,反映中应维持一定的酸碱度,若偏碱不够则有以下不良反应产生,见式(2):

在事后酯化反应中维持一定的偏碱,则在其中间物丙烯酸酯的可靠性就高,相反,原材料不容易长出乳白色沉淀物。酸碱度越高,丙烯酸酯的可靠性就越高,可是到反映中后期,水解反应时已经有很多的乙酯转化成,若碱渡过大,就越易导致乙酯的水解越多,此外,过多的氢氧化钠溶液会使胺化反映产生的氟苯产生一部分水解反应,造成 产品品质成绩降低。由试验结论还可以看到当氢氧化钠溶液与苯酐的摩尔比为1:1时,质量浓度与成品率较为理想化。

3、胺化反映中溫度对成品率及质量浓度的危害

更改胺化反映隔热保温溫度,调查胺化溫度对乙酯的成品率与质量浓度的危害,結果见表2。

一般而言,上升溫度能够提高有机化合物在氢氧化钠中的溶解性和加速化学反应速率,对减少反应速度有益,但溫度过高,也会提升不良反应的产生。胺化反映是一个化学反应,而且氢氧化钠在溫度较高时非常容易蒸发,故要操纵反映稳定地开展,反映溫度不能过高。从表2的信息还可以看得出,当环境温度在70℃下列慢慢增高时能够 增强化学反应速率,进而增强商品成品率;当环境温度高过70℃时,较高的溫度促进了氢氧化钠的蒸发,使胺化反映不足充足,造成 成品率降低。此外溫度的上升也会造成 氟苯的水解反应转化成二羧酸,进而致使商品纯净度减少。故当隔热保温溫度在70℃时作用最好。

4、氢氧化钙对成品率及透光度的危害

固定不动氟苯化液和酒精使用量,更改氢氧化钙使用量,调查氢氧化钙的添加量对乙酯的回收率及透光度的危害。結果见表3。

在霍夫曼降解反映中,氢氧化钙主要是对氟苯开展脱羰基的。氟苯与氢氧化钙反映,丧失碳基,转化成降低一个氧原子的伯胺,这一反映被称作费舍重新排列。氟苯的卤代全过程,即氮原子上的氢被卤素灯泡替代,获得N-卤代氟苯的中问体。在碱功效下,脱去卤化氢,获得一个缺电子器件的氮原子(氮原子最外面仅有6个电子器件)的中问体酰基氮烯。不难看出,氢氧化钙的剂量对反映尤为重要,从表3的信息还可以看到当氢氧化钙与苯酐的摩尔比低于1的情况下,氟苯脱羰基不足充足,反映成品率低;当氢氧化钙与苯酐的摩尔比超过1.1的情况下,氢氧化钙的强氧化性使羟基被氧化,商品外表颜色较重。充分考虑氢氧化钙非常容易溶解而耗损,添加量在摩尔比n(苯酐):n(氢氧化钙)为1:1.05时为最佳。

5、酒精对酯化反应成品率的危害

酯化反应为可逆反应,当反映开展到一定水平时,二者创建起稳定平衡,使反映不可以沿一个方位开展究竟。为了更好地使反映向所须要的角度开展,要毁坏这一均衡,提升生成物的浓度值或是将反应物除去,试着提升酒精的浓度值使反映向转化成乙酯的角度开展。酒精的质量浓度对酯化反应成品率的危害见表4。

三、结果

文中以苯酐为原材料经氟苯化、酯化反应二步反映生成了一种食用香料邻羟基苯甲酸乙酯,并根据磁共振氢谱明确其构造。调查了氢氧化钠溶液、氢氧化钙、酒精及其溫度对乙酯成品率和纯净度的危害,当n(苯氟酸调整pH值,再过虑、清洗、烘干处理制取商品。取氟化钠厌氧颗粒污泥2000g,对厌氧颗粒污泥先开展3次再浆清洗,一次过虑清洗,第3次再浆后先用50%盐酸调整pH值,再过虑、清洗、烘干处理制取商品,试验結果见表4。
 

从表3和表4试验结论得知,根据稀的氢氧化钠溶液和水再浆清洗后,再调整料浆的pH值,再清洗、过虑、干躁就可以制取质量浓度为99%的氟化钠商品。

四、试验结果

(1)硅渣根据用氢氧化钠溶液融解、过虑、调膜、清洗、中合再清洗、过虑、干躁的形式能够 制取偏硅酸钠水溶液和质量浓度为99%氟化钠商品。

(2)在制取偏硅酸钠的环节中,硅渣和氢氧化钠溶液原材料的量必须基础理论量的1.3开展配制;在纯化氟化钠商品的环节中,pH值应操纵在7—8。pH值操纵是提炼全过程中的重要主要参数。

(3)还需进一步地提升加工工艺技术参数及步骤,留意过虑方法的挑选 。

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