邻羟基苯甲酸乙酯具备橙花及红提样香，是一种主要的生物化工中问商品。其常被用以有机化学，也作为调料和添加剂，并广泛运用于香辛料、医疗行业以及它化工制造行业。邻羟基苯甲酸乙酯是食用香料之一，纯天然存有于红提等绿色植物中，在调配红酒、桔子、橙花等浓香型香料及护肤品常常作为必需的香气添加物。现阶段，食用香料邻羟基苯甲酸乙酯关键还可以利用下面2种方式 制取：

①以邻羟基苯甲醛为原材料，在硫酸或硫酸的作用下，与酒精开展酯化反应而获得。

②以邻甲基苯胺为原材料经氟苯化、空气氧化、水解反应，酯化反应生成了邻羟基苯甲酸乙酯。第一种方式 其原材料邻羟基苯甲醛易制毒化学品，对身体和条件都能造成伤害，属我国一类管控化工品，选购艰难，且费用较高。第二种方式 尽管原材料价格相对性较为划算，但生成线路较长，反映流程多，总产值率较低。

文中详细介绍一种新的生成方式 ，选用质优价廉的邻苯二甲酸酐为原材料经氟苯化、酯化反应二步反映生成邻羟基苯甲酸乙酯。

一、试验

1、关键仪器设备与实验试剂

低温冷冻机，恒温水浴槽加温磁力搅拌器，机械搅拌，上海市伍丰LC-100液相色谱。质量浓度25％氢氧化钠，品质分数30％的亚硫酸氢钠水溶液，质量浓度14％次氯酸钠溶液，邻苯二甲酸酐AR，氢氧化钠溶液AR，酒精AR。

2、实验步骤

(1)胺化反映

在配置有冰浴控温设备的三口烧瓶中添加50g质量浓度为25％的氢氧化钠，启动拌和，制冷至10℃，添加99g苯酐。将89g质量浓度为30％的烧碱水溶液装进滴液漏斗，当溫度升到40℃时进行迟缓滴氢氧化钠溶液水溶液，氢氧化钠添加结束，操纵溫度在70℃拌和0.5h，测pH数值9且不减少，在70℃气温下隔热保温1h。反映完成后，打开引风机设备，拌和1h开展排氨不仅中问体氟苯化液。

（2）酯化反应

在配置冷浴设备的三口烧瓶中添加第一步中得到的氟苯化液和123g酒精，制冷至-10℃下列，将374g质量浓度为14％次氯酸钠溶液装进滴液漏斗，迟缓滴加次氯酸钠溶液，保持溫度在-8℃下列。滴入完毕后维持-8℃下40min，置放室内温度下拌和，当然提温到20℃，添加5g质量浓度为30％的亚硫酸氢钠水溶液，再拌和10min，兑入100g溫度为80℃以内的开水，水浴加热提温至60℃，隔热保温30min，分层次，白边填充液即邻羟基苯甲酸乙酯。总成品率在72.4％，经与标准物质液相色谱仪核对，质量浓度为99.6％。

二、結果与探讨

1、物质磁共振氢谱分析

邻羟基苯甲酸乙酯的磁共振氢谱见图1。

从谱图上能够看得出化学位移δ为1.351—1.33、偶合常数J=7.2Hz的三重峰是羟基峰；δ为4.296—4.350、J=7.2Hz的四重峰应是甲基峰；δ为5.720的宽峰相匹配的该是羟基上的两个氢；δ为6.617—6.657的多种峰，7.229—7.864的多种峰及其δ为7.878—7.885的dd峰(J=2，0.8Hz)为苯环上4个氢的峰。

2、胺化反映中氢氧化钠添加量对成品率及质量浓度的危害

文中详细介绍的生成方式 ，选用邻苯二甲酸酐为原材料经氟苯化，酯化反应二步反映生成邻羟基苯甲酸乙酯。关键反映原理如式(1)。

更改氢氧化钠与苯酐添加量的摩尔比，调查氢氧化钠添加量对反映成品率与产品品质成绩的危害，結果见表1。