3、仪器设备再现性实验

定量分析测量应考虑到仪器设备的再现性，点评反复多次测量同一匀称试品所得的结论中间的靠近水平。取一定含量的标液1.0μL，持续进六针，纪录保存期和峰总面积，测算其保存期和峰总面积的相对性相对标准偏差，結果见表4至表5。

由实验最后还可以看到对甲基苯甲醛脂类的保存期和峰总面积的RSD分别是：对甲基苯甲酸甲酯为0.02%和0.6%、对甲基苯甲酸乙酯为0.02%和0.6%、对甲基苯甲醛丙酯为0.01%和0.7%。

对甲基苯甲醛丁酯为0.02%和0.8%表明本试验室的仪器设备可靠性优良，适用生抽中对甲基苯甲醛脂类的测量。

4、敏感度实验

称量5g试品，并添加30μL浓度值约100μg/mL的对甲基苯甲醛脂类标液，称量5g试件于250mL分液漏斗中，先后添加10mL饱和状态氯化钠溶液，1mL50%硫酸碱化，混匀，各自以75mL、50mL、50mL没有水医用乙醚获取三次，每一次2min，置放一会儿，弃去隔水层，合拼医用乙醚层于250mL分液漏斗中，添加10mL饱和状态氯化钠溶液清洗一次，再各自以碳酸氢纳水溶液30mL、30mL、30mL清洗三次，弃去隔水层。用滤膜吸去布氏漏斗头颈水份，将有机化学层历经无水硫酸钠（约20g）滤入浓缩瓶中，在旋转蒸发器上浓缩近干，用N2去除残余有机溶剂，精确添加2.0mL工业乙醇融解残余物，供气象色谱仪用，按以上解决的办法实现解决，频率稳定度≥3，得方法检出限，結果图下。

结果显示，对甲基苯甲醛脂类（对甲基苯甲酸甲酯、对甲基苯甲酸乙酯、对甲基苯甲醛丙酯）的方法检出限均做到有关规范的规定。

（5）加标回收率实验

称量已经知道对甲基苯甲醛脂类成分的生抽试品约5g，共3份，各自添加140μL、400μL，浓度值约为100μg/mL和200μL浓度值约为1000μg/mL的混和标液，按1.2.3制取试品水溶液，纪录峰总面积，测算对甲基苯甲醛脂类的利用率及RSD，結果见表7～表10。

结果显示，对甲基苯甲醛脂类（对甲基苯甲酸甲酯、对甲基苯甲酸乙酯、对甲基苯甲醛丙酯与对甲基苯甲醛丁酯的利用率在91%～103%中间、其RSD在0.2%～0.8%中间，均符合规定（利用率90%～110%，RSD≤10%）。

三、结果

我国国家卫生部公布的GB5009.31-2016《食品安全国家标准食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》，选用的离子交换柱为弱正负极石英石毛细管柱，柱固定不动液为（5%）苯基-（95%）羟基硅氧烷，即等同于本分析中的InertCap5，依据科学研究，该离子交换柱的固定不动各相总体目标物融合并没有很强，灵相对密度无法更佳的反映。现阶段比较多的专家用质谱检测对甲基苯甲醛脂类的成分，如王颖等就高效液相串联质谱测量含烟中对甲基苯甲醛酯，可是因为质谱分析所需成本费非常高，并不是每一个试验室都是有工作能力开展配置，虽然也是有专家学者运用气相色谱分析对对甲基苯甲醛酯类开展科学研究，可是对于生抽中对甲基苯甲醛脂类的分析较少。因而本分析根据提升气相色谱的研究标准后，可明显增强生抽中对甲基苯甲醛脂类的成分的灵相对密度。