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优化气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸酯类含量的方法(二)

来源:郑州天顺食品添加剂有限公司 发布时间:2021-09-28 10:56:42 关注: 0 次
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根据较为图2、图3、图4、图5、图6的結果,能够 显著的看得出,保存期最少的为离子交换柱为InertCap1,较大的为InertCapWAX,基线噪声最少的为InertCap17,最大的为InertCap1301。同一浓度值,基线噪声越高说明敏感度越高,而保存期越少,表明经济成本越小,而联系实际状况,InertCap1301中的目的物的保存期与InertCap1中相对应的目的物的保存期仅相距约0.7min,可是InertCap1301中的目的物的基线噪声却约为InertCap1中相对应总体目标物的2倍。故最好的离子交换柱为InertCap1301。

(2)柱温箱原始溫度的明确

根据预实验,发觉本实验操作中气化室的气温与探测器的溫度对甲基苯甲醛脂类的危害并不显著,可是对柱温箱的环境温度的转变却非常比较敏感,因而本试验将柱温箱的原始溫度各自设定为60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃。根据保存期、理论塔板数为判定根据,結果如表2。

依据以上,制做数据图如图所示7、图8。根据图7与图8能够 看得出,伴随着原始溫度的上升,总体目标物的出峰時间就越提早,而理论塔板数却越小。从经济成本考虑到,保存期越小,那麼剖析经济成本就越小,可是从表2得知,当原始溫度很多100℃的情况下,总体目标物的理论塔板数均低于200000,与此同时原始溫度超过80℃时,总体目标物的保存期相距并不算太大,因而为了能确保总体目标物的敏感度,故本科学研究挑选 最好的原始溫度为90℃。
 

2、线性相关调查

汲取规范贮备液(1.2.1)0.010mL、0.025mL、0.100mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL于一组10mL容量瓶中,用工业乙醇实验试剂滴定剂,此规范系列产品的含量为1.00μg/mL、2.50μg/mL、10.0μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、300μg/mL配置有关的曲线图浓度值点,在色谱仪标准下开展测量,以峰总面积Y对系列产品规范物质的量浓度(X)开展重归,得线性回归方程,結果见表3。
 

根据对对甲基苯甲醛酯类的色谱,各化学物质都是有平稳的保存期及较好的峰型,且本方式 在配置各浓度值范畴内线性相关优良,适合对甲基苯甲醛脂类(对甲基苯甲酸甲酯、对甲基苯甲酸乙酯对甲基苯甲醛丙酯、对甲基苯甲醛丁酯)的测量。

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