生抽一般以黄豆为原材料，加上盐、糖等有关辅材，根据制油、发醇等制作工艺所做成的食品类。其主要特点是黑色素成分高，碳水化合物的含量高，辅材成份类型多种多样。生抽的营养丰富、香气与众不同、爽口怡人，是每家每户必不可少的调味料。据有关研究表明，2018年，服用生抽年产值约为2.7亿人民币，总产值约为5五十万吨。

对甲基苯甲醛脂类根据毁坏微生物菌种的细胞质，使组织细胞内的蛋白质水解，与抑止微生物菌种体细胞的呼吸酶系与电子传递酶系的活力，以做到防腐蚀的功效。在近些年的剖析检测中，早已有许多的专家早已对甲基苯甲醛脂类拥有一定的科学研究，如高聪聪等，根据气相色谱分析与此同时检验对甲基苯甲酸甲酯与乙酯开展测量，杨杰等，运用Online-GPC-GC-MS测量调味料中对甲基苯甲醛酯类化合物。而本科学研究立即运用气象色谱仪分析方法开展测量对甲基苯甲醛脂类的4种化学物质。当总体目标物在气化室汽化后，历经离子交换柱的固定不动相分离，探测器中的信号增强器把得到的数据信号实现变大，以实现定量分析的目地。生抽黑色素成分高、碳水化合物的含量高，剖析的情况下杂峰多，进而造成 分离出来困难大，阳性結果经常发生，进而造成 检验结论不精确。因而提升分析化学标准，提升检验的精确度与分离度能合理的处理这种难题。

一、试验一部分

1、仪器设备、实验试剂、标准物质与试品仪器设备：GC-2010Plus安捷伦仪器气相色谱；实验试剂：氧化钠（分析纯），硫酸（分析纯），医用乙醚（分析纯），碳酸氢纳（分析纯）；标准物质：对甲基苯甲酸甲酯（纯净度为99.89%）、对甲基苯甲酸乙酯（纯净度为99.9%），对甲基苯甲醛丙酯（纯净度为98.7%）与对甲基苯甲醛丁酯为国家标准物质（纯净度为99.5%）；试品：海天酱油（销售市场选购）。

2、实验方法

（1）规范贮备液的制取

精确称量对甲基苯甲酸甲酯、对甲基苯甲酸乙酯、对甲基苯甲醛丙酯与对甲基苯甲醛丁酯的标准物质各约25mg（精准至0.1mg），用工业乙醇滴定剂稀释液并至25mL，配置成1000μg/mL的贮备液。

（2）混和标液制取

汲取规范贮备液（1.2.1）0.010mL、0.025mL、0.100mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL于一组10mL容量瓶中，用工业乙醇实验试剂滴定剂，此规范系列产品的含量为1.00μg/mL、2.50μg/mL、10.0μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、300μg/mL。

（3）试品溶剂的制取

称量5g试件于250mL分液漏斗中，先后添加10mL饱和状态氯化钠溶液，1mL50%硫酸碱化，混匀，各自以75mL、50mL、50mL没有水医用乙醚获取三次，每一次2min，置放一会儿，弃去隔水层，合拼医用乙醚层于250mL分液漏斗中，添加10mL饱和状态氯化钠溶液清洗一次，再各自以碳酸氢纳水溶液30mL、30mL、30mL清洗三次，弃去隔水层。用滤膜吸去布氏漏斗头颈水份，将有机化学层历经无水硫酸钠（约20g）滤入浓缩瓶中，在旋转蒸发器上浓缩近干，用N2去除残余有机溶剂，精确添加2.0mL工业乙醇融解残余物，供气象色谱仪用。

（4）色谱仪标准

（5）试验谱图

选用色谱仪标准（1.2.4），10μg/mL的混和对甲基苯甲醛脂类标液的谱图如图所示1。

二、結果与探讨

1、气象色谱仪原始溫度的挑选

（1）离子交换柱的明确

对甲基苯甲醛脂类具备酚羟基构造，因而本试验挑选 InertCap1，InertCap5，InertCap1301，InertCap17与InertCapWAX在柱温箱为100℃，标液浓度值均为50μg/mL的标准下实现检测，結果谱图如2～6。