2.4.4 线性相关调查

用70%工业甲醇对储备液开展逐步稀释液，获得2.024、20.240、50.600、101.200、151.800μg/m L的系列产品标准品水溶液，各自高精密汲取水溶液各10μL，引入色谱分析仪开展测量，以标准品的气相浓度值为横坐标轴（X），峰总面积为纵轴（Y），开展回归分析，得规范曲线方程为Y=35.919 X-4.386 4,r=1.000 0，结果显示，MMQ在2.024～151.800μg/m L线性相关优良。

2.4.5 定量限和检出限

取标准品储备水溶液，逐渐稀释液，按“2.4.1”项下色谱仪标准气相，气相量为10μL，频率稳定度（S/N）为10∶1，测出MMQ的定量限约为2.024μg/m L。频率稳定度（S/N）为3∶1时，MMQ的检出限约为0.607μg/m L。

2.4.6 精度实验

选择高、中、低（101.200、50.600、20.240μg/m L)3个浓度值的标准品水溶液，按“2.4.1”项下色谱仪标准相同1 d内持续气相6次，测出MMQ峰总面积的RSD各自为0.73%、0.95%、1.37%。持续测量3 d，每日气相1次，纪录MMQ峰总面积，测出MMQ峰总面积的RSD各自为2.06%、1.61%、1.88%。数据显示日内、日间精度均低于3%。说明日内、日间精度优良，仪器设备平稳。

2.4.7 可重复性实验

取试品粉末状0.25 g(S5），按“2.4.2”项下方式 制取供试品水溶液，平行面6份，按“2.4.1”项下色谱仪标准气相，气相量为10μL，纪录MMQ的峰总面积。选用外标一点法测算MMQ的成分，试品中MMQ的物质的量为5.28 mg/g,RSD为1.37%，说明此方式 可重复性好。

2.4.8 可靠性实验

取试品粉末状0.25 g(S5），按“2.4.2”项下方式 制取供试品水溶液，按“2.4.1”项下色谱仪标准各自于0、1、2、4、8、12、24 h气相，气相量为10μL，数据显示MMQ峰总面积的RSD为1.81%，说明供试品水溶液在24 h内平稳。

2.4.9 加样利用率实验

高精密称量已经知道成分的EGT粉末状0.125 g(S5）高精密称取，按已检测的50%、100%、150%高精密添加标准品水溶液，按“2.4.2”项下方式 制取供试品水溶液，按“2.4.1”项下色谱仪标准气相，纪录峰总面积，选用外标一点法测算加样利用率。結果MMQ的均值加样利用率为101.5%,RSD为1.46%。

2.4.1 0 定量分析测量

取7批EGT试品，按“2.4.2”项下方式 制取供试品水溶液，按“2.4.1”项下色谱仪标准气相，经HPLC测量后，数据显示7批EGT(S8、S9因数据采集時间较长时间，未测量）的质量浓度范畴在0.13%～0.53%，见表1。

3 探讨

3.1 指标值成份的挑选

EGT为蒙古习用中药材，现阶段无相应的质量控制规范及其专属性成份的科学研究，本分析根据MCI色谱仪、硅橡胶色谱仪、高效率液相色谱仪等分离出来方式，获得专属性成份，经核磁共振评定为一种喹啉大环内酯黄酮（MMQ）。本试验将EGT与其他4种近源试品：大蓝刺头、硬叶蓝刺头、全缘蓝刺头和蓝刺头，开展薄层色谱和HPLC检验较为，数据显示大蓝刺头、硬叶蓝刺头、全缘蓝刺头不带有MMQ，在蓝刺头试品中虽带有小量MMQ，但远小于其检测站。因而MMQ做为砂蓝刺头中成分较高且专属性极强的成份，创建因其为指标值成份判定定量分析方式 ，有一定的合理性与应用性，能够能够更好地点评EGT中药材的品质。

3.2 薄层色谱辨别

在层析辨别展开剂的调查中，发觉酸针对层析进行管理体系的干扰比较大，非酸管理体系下，色斑较少、分离度较弱。挑选了多种多样铬黑T，包含磷钼酸、碘化铋钾、碘、10%盐酸酒精等，着色实际效果均不佳，不着色或是着色失灵，最后列入以三氯甲烷-醋酸乙酯-工业甲醇-苯甲酸（6∶1∶1∶0.8）为展开剂，254 nm紫外线杀菌灯下检查莹光色斑就可以。较为了不一样生产厂家的层析板：银龙-HSGF254板、江海-HSGF254板、法国MNSGF板和法国MNHSGF板，所确立的层析方式 在以上几类板中均能得到 有效的进行实际效果，在其中以法国MNHSGF板分离出来实际效果最好是。

3.3 指纹图谱创建

中药材色谱仪指纹图谱可以比较全方位地体现中药材的总体品质。本研究创建指纹图谱统计分析方法能非常好地将EGT与同为别的绿色植物相差别。相似性剖析点评中，S9（生产批号20120815）相似性仅为0.679，别的EGT试品相似性均高过0.9，这提醒EGT试品陈置过久也许会干扰其中药材品质。这一发觉为中药批发市场中EGT中药材期限操纵给出的数据参照。不一样來源的9批试品指纹图谱中的一共有峰在数量及其相对性保存期上保持一致，但各一共有峰相对性峰总面积有一定的差别，表明各批号中药材中间的品质存有差别，推断有可能与药材产地、生长发育期限、收获期等原因相关。将EGT和别的种蓝刺头的指纹识别数据信息开展数据分析，主成分分析法和聚类結果一致，均能完成EGT与同为别的绿色植物（蓝刺头、全缘叶蓝刺、硬叶蓝刺头和大蓝刺头）的差别。在PCA中，16批试品聚为2类别，S1～S9号试品为不一样批号EGT,S10～16号试品为蓝刺头属别的种试品，在其中S8和S9号试品为2012年搜集的试品，虽经置放很多年，成份有一定的降低，但仍归到EGT中。在聚类中，S8和S9号试品处在同一组中；S14和S15号试品为全缘蓝刺头也在同一组中，该结论与OPLS-DA結果一致。

3.4 成分测量

在创建MMQ的定性分析方式 试验中，开展了获取方式 （超声波、加温流回）、获取有机溶剂（纯工业甲醇、70%工业甲醇、50%工业甲醇）、获取時间和获取频次的调查。最后确认的获取便捷使用简易、省时，对砂蓝刺头中MMQ获取率高。调查了乙腈-水、乙腈-冰醋酸铵缓存盐溶液、工业甲醇-0.1%苯甲酸溶液、乙腈-0.1%苯甲酸溶液等流动性相管理体系对液相色谱仪分离出来实际效果的危害。最后确认的含测方式 可重复性好，MMQ的分离度和成分测量RSD均合乎检验规定。此外，因为S8和S9中药材收集時间太久，为了更好地不危害成分程度制订的精确性，未对这2批中药材开展成分测量。