由图5得知,在选定的PET与二元醇质量比范畴内,PET的醇解率都到达了90%之上,当mPET∶m二元醇为1∶2时,PET的醇聚率贴近100%,BHET成品率为60%;再次增加二元醇加料比,BHET的成品率再次扩大,做到75%。这是由于伴随着二元醇的占比扩大,与PET的了解更充足,醇解反应速率加速,反映水平更为完全,BHET产出率也随着扩大,因此 mPET:m二元醇在1∶2~1∶3范畴较为适合。
图6为醇解物质的DSC曲线图,在其中曲线图(1)为选购的BHET规范试品,曲线图(2)为EG/DEG与PET的醇解物质。由图6由此可见,两试品曲线图均在110℃上有锐利的吸热反应峰,在250℃上下有广阔的吸热反应峰。依据PINGALE的毕业论文报导,110℃处为BHET的熔化吸热反应峰,而在250℃处则是提温历程中BHET产生加聚反应所造成的EG蒸发吸热,进而建立了熔域开阔的吸热反应峰。
图7为基本PET、BHET规范样及EG/DEG醇解物质的热重分析曲线图。由图7由此可见曲线图(2)、曲线图(3)基本一致,均有两个无重力环节:无重力环节Ⅰ产生在200~350℃,品质损率为30%,是由于BHET在加热历程中会产生加聚反应,脱来到小分子水EG,转化成了低聚物;无重力环节Ⅱ产生在380~450℃,品质损率约为60%,主要是因为以上缩聚反应物质产生热溶解。
图8为BHET和EG/DEG醇解物质的FTIR谱图。在其中3 446、1 134 cm-1处产生的强消化吸收峰各自相匹配O—H和C—O的升缩震动,说明甲基构造的存有;2 963、2 884和1 450 cm-1处产生的消化吸收峰各自相匹配甲基中C—H的升缩震动和弯折震动,说明甲基—CH2—构造的存有;1 715和1 134 cm-1处产生的强消化吸收峰各自相匹配CO和C—O的升缩震动,说明了酯基的存有;1 503 cm-1、1 450 cm-1、1 378和727 cm-1处产生的消化吸收峰各自相匹配芳环中CC的升缩震动和苯环的平行面弯折震动,874 cm-1处产生的消化吸收峰为苯环中C—H键外弯折造成,说明苯环结构的存有。BHET与EG/DEG醇解物质的FTIR谱图基本上类似,所不一样的是EG/DEG醇解物质在3 307 cm-1带有因醛基危害的甲基构造,推断可能是醇解物质中残余了少许的BHDET和BHDT。
图9为BHET和EG/DEG醇解物质的磁共振氢谱图,在其中2.53×10-6处为DMSO的有机溶剂峰,3.35×10-6处为试品中H2O造成的峰。由图9得知,EG/DEG醇解物质仅有4种不一样的氢原子,其化学位移各自为3.76×10-6、4.35×10-6、4.99×10-6、8.15×10-6,对峰总面积开展積分,a、b、c、d这4种氢原子总数之比1∶2∶2∶2,与BHET化学结构一致。图9中未发觉BHDET和BHDT的氢峰,这主要是因为磁共振氢谱没法定量分析检测成分非常低的成份,因而能够表明经纯化分离出来后的醇解物质中,BH-DET和BHDT成分较低。
以工业生产PET废块、废丝为原材料,EG和DEG为协同醇解剂,Zn(Ac)2为金属催化剂,在自然压情况下开展醇解反映,当mPET∶m二元醇为1∶2~1∶3、DEG摩尔质量成绩为10%、金属催化剂质量浓度为0.1%、反映溫度为200℃、反应速度为1~1.5 h时,PET醇解率做到100%,BHET成品率做到75%。此标准比直接用EG醇解常用脱硫剂的量少一半,反应速度减少0.5~1 h,对废PET的迅速高效率醇解具备积极意义。将醇解物质开展分离出来结晶体纯化后,对其开展DSC、TG、FTIR、1H NMR等剖析,得到纯化后的醇解物质为BHET。