2.4 储存時间
为科学研究水质采样在储存环节中亚硝酸的有没有衰减系数,应用Na2S2O3脱氯储存的加标水质采样,开展持续7天前解决测量,结果显示:7天内9种亚硝酸化学物质无显著衰减系数状况,第7天NPyr和NDEA有一定程度上的减少,因而水质采样收集后,必须在7天内开展前解决并测量。
2.5 标曲与方法检出限
9种亚硝酸化学物质在配置的含量范畴内(0~100 μg/L)均有不错的线形,相关系数r均超过0.99。
依照频率稳定度为3上下的含量的3~4倍配置试品,平行测定7次,测算仪器设备的定量限。其方式 检出限应用仪器设备定量限的浓度值加标,对水质采样开展前解决后上机操作测量7次,测算方法检出限,結果如表5所显示。
2.6.1精度
在纯净水中添加国家标准物质配置成高中低档3个不一样含量的水质采样,做七个平行面水质采样历经前解决后上机操作测量,相对性相对标准偏差见表6。
各自在同一水资源水与在出厂水里添加9种亚硝酸的国家标准物质,配置成3种不一样含量的水质采样,前解决后开展测量测算利用率,利用率范畴为76.5%~128.9%,实际結果见表7。
对以长江水(利港段)、太湖泊、里下河水为水资源水的3个自来水厂的原水以及在出厂水中9种亚硝酸化学物质的成分开展测量,結果见表8。
由表8得知,除NMEA和NDPA2种亚硝酸化学物质在水资源水和在出厂水未验出,别的7种亚硝酸化学物质有验出。相对性别的8种亚硝酸化学物质,水资源水和在出厂水里的NDMA的成分较高,且长江水(利港段)的亚硝酸成分显著高过太湖泊和里下河水。
4 结果
创建了9种亚硝酸的液相色谱仪-质谱分析液质仪的检查方式 ,汇总如下所示:(1)提升明确了质谱分析标准、高效液相标准,流动性相应用0.1%的苯甲酸水和工业甲醇;除NDPhA的8种化学物质应用大气压力水解源(APCI)测量;NDphA应用电喷雾器水解源(ESI)测量;(2)对纯净水、地下水、在出厂水里的9种亚硝酸化学物质开展加标测量,精确度范畴为76.5%~128.9%,精度范畴为0.7%~19.2%;(3)对长江水、太湖泊、里下河的水源地水以及相匹配在出厂水开展测量,除NMEA和NDPA2种亚硝酸化学物质在水资源水和在出厂水未验出,别的7种亚硝酸化学物质有验出;(4)参考英国佛罗里达州要求NDMA,NDEA,NDPA的限制值规范(均为10 ng/L),应用固相萃取-高效率液相色谱仪串联质谱测定方法水质采样中的9种普遍的亚硝酸类化合物相比于GC-MS,LC,GC方式 ,方法检出限较低(在0.6 ng/L下列)、利用率高、再现性好。应用内标法定量分析,可以避开前解决产生的剖析偏差,检验結果比较精确。