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利用二茂铁检测植物油过氧化值方法的建立(二)

来源:郑州天顺食品添加剂有限公司 发布时间:2021-09-28 10:52:15 关注: 0 次
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1.2.3反映摩尔比的明确

取0.1 mL二茂铁标液和1 mL不一样浓度值(3.15~44.15 mmol/L)的双氧水异丙苯水溶液于差异的试管婴儿中,添加用等保滴定剂至5 mL,添加0.1 mL苯甲酸后用等保滴定剂至5 mL。在60℃的恒温水浴槽标准下加温40 min,完毕后马上用流动性冷却水至室内温度,应用等保校正基准线在310 nm处检验OD值值,根据二茂铁与双氧水异丙苯在不一样摩尔比时的OD值明确二者反映的饱和状态摩尔比。

1.2.4酸金属催化剂的挑选

试管婴儿中添加1 mL二茂铁标液后,添加1 mL浓度值为15.77 mmol/L的双氧水异丙苯水溶液,随后各自添加0.1 mL有机物(苯甲酸,甲酸)和强氧化剂(盐酸),等保滴定剂至5 mL。60℃的水浴锅中反映40 min,反映进行后在200~600 nm下开展全光波长扫描仪。

1.2.5溫度和时间段的危害

挑选 30,40,50,60,70℃5组不一样的溫度。每一个试品中分別添加1 mL二茂铁标液和1 mL浓度值为15.77 mmol/L的双氧水异丙苯水溶液,添加0.1 mL苯甲酸后用等保滴定剂至5 mL,在不一样的反映溫度下加温40 min,反映后制冷至室内温度在310 nm处开展检验。设定10,20,30,40,50 min反应速度,一样的反映标准下到310 nm处检验OD值转变。

1.2.6双氧水异丙苯标曲的制作

取0.1,0.2,0.4,0.5,0.6,0.7,0.8,1.0 mL浓度值为15.77 mmol/L的双氧水异丙苯水溶液于试管婴儿中,添加1 mL二茂铁标液和0.1 mL苯甲酸,等保滴定剂至5 mL,在最好检验标准下为双氧水异丙苯的浓度值(x)为横坐标轴,OD值值(y)为纵轴制作标曲。按式(2)测算植物油脂丙二醛。

式中:

PV——丙二醛,mmol/kg;

Y——试品的OD值;

B——空缺的OD值;

A——标曲的指数;

M——抽样量,g;

V——滴定剂容积,mL。

1.2.7方法检出限和定量限

参考参考文献的办法明确二茂铁法的方法检出限。在玻璃试管种各自添加0.0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,0.7,0.8,0.9,1.0 mL的1.58 mmol/L的双氧水异丙苯水溶液,再添加1 mL二茂铁标液和0.1 mL的苯甲酸,用等保滴定剂至5 mL(等同于试品中双氧水异丙苯浓度值为0.00,0.03,0.06,0.10,0.13,0.16,0.19,0.22,0.252,0.28,0.32 mmol/L)。在恒温水浴锅中60℃加温40 min,加温完成后马上用流动性冷却水至室内温度,在310 nm处检验其OD值。获得方法检出限的预测值后依照加标浓度值为可能方法检出限的1~5倍范畴明确双氧水异丙苯加上量,在整洁的试管婴儿中添加适合的双氧水异丙苯水溶液(15.77 mmol/L),再添加1 mL二茂铁标液和0.1 mL的苯甲酸,用等保滴定剂至5 mL,在60℃下加温40 min,加温完成后马上用流动性冷却水至室内温度,在310 nm处检验OD值值,共检验7组平行面。依据式(3)求取方法检出限,以方法检出限的3.3倍为定量限。

式中:

LD——方法检出限,mmol/L;

s——加标试品检测最后的相对标准偏差;

t——可玩性为n-1时的Student's值,可查值表获得,当n=7时,在99%可信区间(α=0.01)下,t=3.14;

n——加标试品总数,一般取7。

1.2.8利用率

在试管婴儿中分別添加1 mL空缺油样、低加标油样(3.15 mmol/L双氧水异丙苯)、里加标油样(7.89 mmol/L双氧水异丙苯)、高加标油样(12.62 mmol/L双氧水异丙苯),再添加1 mL二茂铁标液和0.1 mL的苯甲酸,用等保滴定剂至5 mL,在60℃情况下加温40 min,随后在310 nm下检验试品的OD值值。

1.2.9滴定法测量丙二醛

按GB 5009.227—2016实行。

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