为了更好地挑选最好检验光波长,调查双氧水异丙苯浓度值为1.58,3.15 mmol/L时与二茂铁反映的全光波长(200~600 nm)扫描仪图,結果如图所示1所显示。
由图1得知,在300~400 nm的范畴内伴随着双氧水异丙苯浓度值的提升试品OD值值增大,尽管较大消化吸收光波长在318 nm处,可是根据比照OD值值离散系数(表1)得知,在310 nm处OD值值的离散系数较大,即在310 nm处的空缺试品的OD值与规范试品OD值的误差较大,检验更为灵巧。因此 挑选310 nm为最好检验光波长。
由图2得知,二茂铁与双氧水异丙苯反映的饱和状态摩尔比(n二茂铁∶n双氧水异丙苯)为1∶4,表明二茂铁构造中两个环戊二烯能够 和4个氯丁二烯融合或是每一个环戊二烯与一个氯丁二烯融合,其他2个氯丁二烯与铁产生络离子。为了更好地确保在标曲范畴内二茂铁过多且OD值值处在探测器的最好检验范畴,挑选二茂铁规范溶液的浓度为29 mmol/L,双氧水异丙苯规范溶液的浓度为15.77 mmol/L。
二茂铁在弱酸性情况下与氢氯丁二烯反映,挑选盐酸、苯甲酸、甲酸,各自添加二茂铁水溶液及其二茂铁与双氧水异丙苯的混和溶剂中,并开展全光波长扫描仪。結果发觉由苯甲酸给予的氢氧根离子浓度值可使催化反应速度开展的与此同时,确保二茂铁不溶解,盐酸(强碱)使二茂铁溶解而甲酸存有下沒有表明反映性,故挑选苯甲酸做为金属催化剂。
如图所示3所显示,伴随着苯甲酸摩尔分数的扩大,二茂铁与双氧水异丙苯反映物质在310 nm范畴内的OD值值持续上升,说明酸碱性金属催化剂摩尔分数的上升有利于反映的开展。可是,过低的酸碱性标准也许会毁坏二茂铁与双氧水异丙苯反映物质的构造。因而,最后挑选摩尔分数为2%的苯甲酸,认证试验也说明在该酸碱性金属催化剂标准下,双氧水异丙苯不容易产生溶解。
由图4得知,二茂铁与双氧水异丙苯的反映伴随气温的增强产生反映物质的成分持续提升,当60℃后反映基本上实现了均衡,溫度再上升其反应物成分转变很弱。充分考虑氢氯丁二烯非常容易遭受高溫的干扰而产生变化,因此 挑选60℃做为最好反映溫度。