冰醋酸阿比特龙是一种内服CYPl7-A1缓聚剂，可与泼尼松片协同运用医治肿瘤转移阉割抵抗性前列腺肿瘤(CRPC)。其生成线路有多种多样，大多数以去氢表雄酮为初始原材料，经缩合反应、替代、偶联反应、酯化反应等五步反映制取，应用的溶剂有酒精、医用乙醚、乙酸丁酯、四氢呋喃、正己烷、工业甲醇、二氯甲烷、叔丁基羟基醚等八种。这种有机溶剂大多数归属于二类或三类残余有机溶剂，对身体有一定的伤害。为了更好地操纵这种残余有机溶剂的量，文中选用气相色谱分析对其完成检验，现报导如下所示。

1 原材料

1.1 仪器设备

Agilent6890型气相色谱(安捷伦科技有限责任公司)，氢火苗离子化(FID)探测器及色谱仪工作平台，Agilent G1888全自动顶空进样器；XS205型十万分之一电子器件电子分析天平(法国Mettler-Toledo企业)。

1.2 试药

冰醋酸阿比特龙(生产批号各自为190501、190502、190503，由该校临床药理学教研组给予，成分均超过99.0%)；工业甲醇(生产批号：65310081612，纯净度≥99.9% GC)、酒精(生产批号：K50447027832，纯净度≥99.5% AR)、医用乙醚(生产批号：20181121，纯净度≥99.7% AR)、二氯甲烷(生产批号：1901051，纯净度≥99.5% AR)、叔丁基羟基醚(生产批号：1749345435，纯净度≥99.8% GC)、正己烷(生产批号：SZBD3390V，纯净度≥99.5% GC)、乙酸丁酯(生产批号：171016391F，纯净度≥99.5% AR)、四氢呋喃(生产批号：I0970101839，纯净度≥99.5% GC)。

2 方式与結果

2.1 色谱仪标准

离子交换柱型号规格DB-624，固定不动相为6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷，程序升温：起止溫度为40℃，保持10 min， 以25℃/min的速度加热至200℃，保持8 min； 气相口溫度200℃；探测器为FID，溫度250℃；载气为高纯氮气，柱流动速度为2.5 ml/min； 分离之比20:1；顶空罐均衡溫度为70℃，均衡的时间为30 min。

2.2 水溶液的制取

2.2.1 标准品水溶液

高精密称量工业甲醇、酒精、医用乙醚、二氯甲烷、叔丁基羟基醚、正己烷、乙酸丁酯、四氢呋喃适当，用空缺有机溶剂(80% N，N-二甲基甲酰胺溶液，下列同样)稀释液做成每1 ml大约含工业甲醇1.5 mg、酒精2.5 mg、医用乙醚2.5 mg、二氯甲烷0.3 mg、叔丁基羟基醚2.5 mg、正己烷0.145 mg、乙酸丁酯2.5 mg、四氢呋喃0.36 mg的混和水溶液做为标准品贮备液。高精密量取标准品贮备液1 ml， 置10 ml量瓶中，用空缺有机溶剂稀释液至标尺，混匀即得标准品水溶液。

2.2.2 供试品水溶液

取冰醋酸阿比特龙约适当，高精密称取，添加空缺有机溶剂做成浓度值为50 mg/ml的水溶液，做为供试品水溶液。

2.3 系统软件适用范围实验

各自高精密量取2 ml标准品水溶液、供试品水溶液、空缺有机溶剂放置顶空罐中，按“2.1”项下的色谱仪标准气相检验，纪录色谱。数据显示，各被测残余有机溶剂中间的分离度均超过1.5，完成了基准线分离出来，基础理论板数依照工业甲醇测算为21591，彻底符合规定。

2.4 线性相关调查

各自精确量取标准品贮备液20、15、10、5、3、2 ml至100 ml容量瓶中，用空缺有机溶剂稀释液至标尺，做成一系列浓度值的标准品水溶液，按“2.1”项下色谱仪
标准，气相检验，纪录色谱，测量峰总面积，以标准品浓度值(C，μg/ml)为横坐标轴、峰总面积(A)为纵轴制作标曲，测算得线性回归方程。結果见表1。

2.5 精度实验

高精密量取“2.2.1”项下标准品水溶液2 ml， 反复顶空进样器气相10次，按“2.1”项下色谱仪标准测量峰总面积。結果工业甲醇、酒精、医用乙醚、二氯甲烷、叔丁基羟基醚、正己烷、乙酸丁酯、四氢呋喃峰总面积的RSD各自为0.98%、1.03%、0.87%、1.04%、1.11%、0.95%、0.99%、1.18%，说明仪器设备精度优良。