末莉为木樨科素馨属(Jasminum)常绿植物.栀子花具有清爽雅致的芬芳备受大家的钟爱。广西横县是国内最高的茉莉花种植与产业园区,被称作“中国茉莉花名镇”。据参考文献报道栀子花可治疗腹泻、角膜炎、过敏性皮炎、痈疮等;茉莉花精油能活血化瘀经脉、轻缓干咳,医护和改善肤质延展性,医治比较严重精神实质压抑感。现阶段,在我国新鮮栀子花关键的作用依然为窨制花草茶。可是窨茶后的花渣仅仅芬芳变淡.关键成分未产生质的转变。栀子花中含有膳食纤维、碳水化合物等营养元素,窨茶后的花渣破碎可用作宠物饲料,但也是有当废料立即丢掉,导致自然资源的消耗。
末莉绽放时芳香四溢,广受我们的钟爱。陈青等用固相微提纯气象色谱仪一质谱分析液质质技术性获取了栀子花桂皮醛,评定了37种成分,在其中主要成分有苯甲酸甲酯、苄基醇、芳樟醇、末莉酮等。施梦南等报导了栀子花中关键香味成分为水杨酸甲酯、顺-3-乙烯醇乙酸酯、甲酸苄酯、芳樟酯、苯甲酸甲酯、甲酸苯甲酯、苯甲醇、α-法尼烯等化学物质。李鹤等比照了双瓣茉莉花、单瓣栀子花、尖瓣栀子花、中国台湾栀子花的香味成份,发觉不一样品种的栀子花芳香成份有差别.但对茉莉花香型起关键性的作用的化学物质主要是芳樟醇、苯甲醇、顺-3-已烯醇苯甲醛酯、甲酸苄酯、吲哚、邻羟基苯甲酸甲酯、萜品醇等。
由于广西横县为在我国最高的茉莉花种植和茉莉茶生产加工产业基地,很需要对窨茶后的花渣开展挥发物香薰精油的获取与应用研究,开发设计其更高效益的商品,为带动区域经济发展给予新的构思。因此,文中以窨茶后花渣为原材料,选用水蒸气蒸馏法获取其香薰精油,并运用气质联用仪技术指标分析评定了12种成份。对危害芬芳的主要成分顺-3-已烯醇酯开展了衍化化类似物生成,与此同时仿真模拟配备了具备类茉莉花香的末莉型淡香水。该淡香水可作香气添加物运用于清新剂、淡香水、肥皂、洗发液、洗手消毒液等日用化工原材料,为提高栀子花資源的经济附加值及销售市场使用率给予有利的参照。
JA3003型电子分析天平。RVl001旋转蒸发器,集快热式磁性加温搅拌装置。AVANCEⅢ300法国布鲁克企业磁共振波谱仪,FinniganGC-MS气质联用。
窨茶后栀子花,芳樟醇、-3-已烯醇、吡啶、二氯甲烷、苯甲酰氯、乙酰氯、丙酰氯、正丁酰氯、末莉酮、茉莉酸甲酯、癸醛、吡啶苄基醇等。
将窨茶后栀子花2kg用环己烷泡浸获取2次,浓缩提取液得栀子花粗提物。将栀子花粗提物开展水蒸气水蒸气蒸馏,回收器凉水制冷。镏出液经氧化钠饱和状态后用环己烷提纯,分液、缓解压力蒸出环己烷,获得淡黄色的栀子花香薰精油1.2mL。取0.05mL栀子花香薰精油融解于5mL甲苯水溶液中开展GC-MS测量。选用峰总面积归一化法开展定量分析,质谱分析裂化数据信息根据NIST质谱分析数据库查询开展比照查找。
色谱仪标准:5%苯甲基聚硅石英石毛细血管离子交换柱,载气为高纯氦气。原始溫度60℃,柱温100℃气相,气相后保存2min,再用4℃/min程序升温,气相口最高温度,320℃。水解方法选用EI水解源,电子能量70eV,自动调谐方法:规范自动调谐。
栀子花香薰精油中验出的12种香味成份,分别是:石竹烯(1.2%)、α-蒎烯(2.3%)、顺-丁香花烯(0.9%)、顺-7-癸烯-5-环己醇(2.5%);顺-3-己烯基醇乙酸酯(13.4%)、芳樟醇(20.6%)、苯甲酸甲酯(7.4%)、甲酸苄酯(6.7%)、末莉酮(0.8%);顺-3-己烯醇苯甲醛酯(3.7%)、苄基醇(5.6%)、茉莉酸甲酯(0.6%)。
从芬芳构成可看得出芳樟醇、顺-3-己烯基醇酯是茉莉花香的主要成分,与文献资料报导的危害茉莉花香的双组分基本一致。为了更好地研究顺-3-己烯基醇酯以及对茉莉花香的贡献率,与此同时较为芬芳成分上联接不一样官能团是不是会危害香气的转变。大家以顺式-3-己烯醇为原材料,生成了4种酯化反应物质。生成风格和办法以下:
取300mg顺-3-己烯醇溶解10mL吡啶中.制冷中渐渐的添加800μL的乙酰氯(丙酰氯、丁酰氯或苯甲酰氯),逐渐提温到40℃反映到起点消退。二氯甲烷提纯、无水硫酸钠干躁,缓解压力除去有机溶剂后柱层析分离出来。
顺-3-己烯甲酸-酯(2a):产出率64.3%。1H-NMR(CDCl3,300MHz)δ:0.91(3H,t,J=7.5Hz6-CH3),1.95-2.02(2H,m,5-CH2),1.98(3H,s,8-CH3),2.31(2H,q,J=6.9Hz,2-CH2),3.99(2H,t,J=6.9Hz,1-CH2),5.21-5.29(1H,m,4-CH),5.40-5.49(1H,m,3-CH)。13C-NMR(CDCl3,75MHz)δ:14.1,20.5,20.8,26.6,63.8,123.6,134.4,170.9。
顺-3-己烯醇己酸酯(2b):产出率70.2%。1H-NMR(CDCl3,300MHz)δ:0.93(3H,t,J=7.5Hz6-CH3),1.97-2.03(2H,m,5-CH2),1.99(3H,S,8-CH3),2.31(2H,q,J=6.9Hz,2-CH2),4.01(2H,t,J=6.9Hz,1-CH2),5.26-5.32(1H,m,4-CH),5.50-5.54(1H,m,3-CH)。13C-NMR(CDCl3,75MHz)δ:13.8,14.1,16.3,20.6,20.8,26.7,63.8,123.6,134.5,172.5。
顺-3-己烯丁酸酯(2c):产出率68.4%。1H-NMR(CDCl3,300MHz)δ:0.95(3H,t,J=7.5Hz6-CH3),0.98(3H,t,J=7.5Hz10-CH3),1.62-1.72(2H,m,9-CH2),2.04-2.12(2H,m,5-CH2),2.29(2H,t,J=7.2Hz,8-CH2),2.38(2H,q,J=7.2Hz,2-CH2),4.08(2H,J=6.9Hz,1-CH2),5.28-5.36(1H,m,4-CH),5.47-5.55(1H,m,3-CH)。13C-NMR(CDCl3,75MHz)δ:13.7,14.2,18.4,20.6,26.8,36.2,63.7,123.8,134.5,173.4。
顺-苯甲醛-3-己烯酯(5):产出率82.3%。1H-NMR(CDCl3,300MHz)6:0.97(3H,t,J=7.5Hz,6-CH3),2.04-2.13(2H,m,5-CH2),2.47-2.52(2H,m,2-CH2),4.31(2H,t,J=6.9Hz,1-CH2),5.38-5.44(1H,m,4-CH),5.49-5.55(1H,m,3-CH),7.38-7.43(2H,m,10,12-CH),7.49-7.53(1H,m,11-CH),8.04(2H,d,J=7.8Hz,9,13-CH)。13C-NMR(CDCl3,75MHz)8:14.2,20.6,20.8,26.8,64.0,123.8,128.3,128.3,129.5,129.5,130.2,132.8,134.6,166.5。
对顺-3-己烯醇酯结合物开展基本的味蕾比照,发现3-己烯醇联接不一样酯化反应官能团后香味道有一定的更改。3-己烯醇为芳香香气,转换为3-己烯醇乙酸酯后具备明显的香蕉苹果香味。己酸-3-己烯醇和丁酸-3-己烯醇酯也是有一定的香气:苯甲酸甲酯是具备药草香的香气。为仿真模拟茉莉花香,配置具备高效益的茉莉香水,以顺-3-己烯醇、顺-3-己烯醇乙酸酯、顺-3-己烯醇己酸酯、顺-3-己烯醇丁酸酯、芳樟醇、末莉酮、苄基醇、茉莉酸甲酯、癸醛、乙二醇、酒精、水做好了多组分复合型配置。根据数次仿真模拟配置,较为贴近栀子花香气的成份为:
顺-3-己烯醇乙酸酯0.1g,芳樟醇0.3g,末莉酮0.003g。顺-3-己烯苯甲醛酯0.03g,苄基醇0.02g,茉莉酸甲酯0.001g。癸醛0.005g。乙二醇5mL,酒精400mL,水50mL。
受制于目前的制剂类型及对淡香水的无损检测技术。本秘方与茉莉花香味道比较相近,与浓度较高的纯香薰精油味道仍有差别,这很有可能与香薰精油提取液中的少量芬芳成份相关。本秘方除用以配置茉莉香水外,还能够加上于美白牙膏、香皂、洗发液、洗手消毒液等日化商品,做为一种缓凝香气剂提升日化商品的诱惑力。
栀子花为广西横县的关键主导产业,获取栀子花香薰精油并运用于化工原材料对提高栀子花的经济价值有关键实际意义。文中选用正己烷泡浸、水蒸气蒸馏获取了熏茶后栀子花渣的香薰精油,评定了在其中12种成分,明确芳樟醇、顺-3-己烯醇乙酸酯、末莉酮、苄醇等为芬芳的主要成分;生成了4个顺-3-己烯醇酯化学物质,与此同时仿真模拟配置了一种相近茉莉花香的茉莉香水,其可做为香气添加物运用于各种各样日用化工原材料,为栀子花資源的市场拓展给予一定的理论来源。