2.4获取時间提升

获取时问就是指获取剂和试品触碰后从超声波丌始到完成的時间，获取时问过短，获取小够充足；获取时问太长会带到太多影响化学物质与此同时工业甲醇很有可能蒸发较多，减少获取高效率，消耗的时长和动能太多。本科学研究调查了获取时问为1、2、3、4和5min时的获取实际效果，結果如图所示4所显示，试验发觉当获取时问为3min时作用最好。总的来说，选择3min为最好获取時间。

2.5净化剂种类和使用量提升

本分析选择的获取方法是超声波輔助提纯，超音波发生的辐射源气体压强、空化效应及振动分析等在试品和获取剂之问造成了声波频率空蚀功效。提升了触碰而积，加速对流传热速率。食品包装材料拿纸中包含各种各样食品添加剂和印刷油墨，超声波获取抗压强度比较大，如果不应用净化剂净化处理，则难以避免地导致很强的栽培基质抑制效应，进而危害检查結果。本分析参照农残检测中精选的QuEchERS方式，科学研究了GCB、PSA、C₁₈三种净化剂的清洁实际效果，试验发觉GCB和C₁₈对季铵盐抗菌剂均有不一样水平的吸咐，在其中CCB基本上吸咐了全部的BDAB，而应用PSA时，试验得到了不错的获取实际效果，故试验最后选择PSA做为净化剂，其效果如图所示5所显示。

吸收剂使用量的几个关联着影响成分的危害是不是获得最高程度上的减少，本科学研究进一步调查了PSA使用量为25、50、75、100、125mg时的获取实际效果，結果如图所示6所显示。试验发觉75mg时6种抗菌剂季铵盐均获得较好的回收利用实际效果，伴随着使用量再次提升，获取实际效果沒有显著转变，敝选择75mgPSA为本办法的最后提升标准。

2.6线形范畴、方法检出限和定量限

配置浓度值为0.1、0.5、1、5、10、50、100μg/L的6种季铵盐抑荫剂系列产品混和标液，在提升的试验标准下检测，以获取日标正离子的峰总面积v对相对的浓度值x(μg/L)开展线形同归，制作标曲(见表2)，其相关系数r均超过0.9987，说明6种抗菌剂在0.1～100μg/L范同的线性相关优良。以定量分析正离子的3倍频率稳定度(S/N=3)的响应值相匹配的化学物质浓度值做为设备的方法检出限(1imitofdetection，LOD)，以10倍频率稳定度(S/N=10)测算仪器设备的定量限(1imitofquantitation，TOQ)。6种抗菌剂方法检出限0.2～0.4μg/kg，定量限0.8～1.0μg/kg。

2.7精确度和精度

按提升的试验标准，对方式加标回收率、精度开展了调查，以评价方法的准确度和再现性，在呈阴性试品栽培基质中开展3个加上水准的加标回收试验，每一个浓度值水准平行面试验6次，数据显示各总体目标物的利用率在79％～113％，精度低于8.9％，主要表现出方式优良的准确度和再现性，实际結果见表3。

2.8具体试品检验結果

选择10种食品类触碰拿纸和8种纸版奶制品包装盒子做为研究对象，包含：荼叶包装袋2种，糖果包装纸2种，汉堡包包装袋3种，台湾手抓饼包装袋2种；点心包装袋1种，牛乳包装盒子8种，薄厚均低于lmm。同一试品开展3次平行面试验，试验用试品中都未验出日标抗菌剂。

3.结果

本科学研究创建了一种根据分散化同相提纯工艺的测量食品类触碰拿纸中6种季铵盐类抗菌剂的高效率液相色谱仪串联质谱法。该方式集获取与净化处理于一体，先在试样中添加获取剂，融合超声波輔助技术性，对样本中总体目标物迅速获取，随后添加PSA净化处理，经离心分离机过有机膜后就可以上机操作剖析。该方式所需实验室仪器简易，实际操作畅行，迅速精确且敏感度高，适用销售市场上大部分食品类触碰包裝拿纸的检验。