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分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱测定食品接触用纸中的6种季铵盐抑菌剂(一)

来源:郑州天顺食品添加剂有限公司 发布时间:2021-09-23 09:35:07 关注: 0 次
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食品卫生安全难题近些年一直是事关民生问题的重要话题,大家通常更关注食品类中的有害物类型和成分,而忽略了食品包装材料原材料转移的有害物成份和转移量。包装纸盒是一类普遍的关键食品包装材料原材料。打印纸张在湿冷湿热的自然环境中容易生长发育黄曲霉菌。为了更好地抑止细菌的生长发育,制造业企业会使用自喷、调胶、涂敷及预浸等有关加工工艺,将具有抗荫特点的如可靠性好的季铵盐加上到试品打印纸张中,提高纸页的抑菌特性。除此之外,在木料防腐蚀的全过程中也会应用到季铵盐类的添加剂,这一部分季铵盐也很有可能环境污染食品类触碰拿纸。季铵盐对水生生物具备极强的毒副作用,且能够 造成我们的哮喘病,肌肤过敏反映和眼力下降等症状,在其中苯扎氯铵能够 诱发人们肺上皮细胞细胞坏死。欧洲地区食品安全局要求季铵盐在食物中残存的最大值为0.1mg/kg。由食品包装材料转移的季铵盐抗菌剂风险性不可小觑。

现阶段针对季铵盐类抗菌剂的检查办法具体有紫外线-由此可见光度法、毛细管电泳法、液相色谱仪法、气象色谱仪/质谱和高效率液相色谱仪-质谱分析/质谱等,检测行业涉及到食品类、水质采样、土壤层和堆积物等,而现在并沒有有关食品类触碰拿纸中季铵盐抗菌剂统计分析方法的有关科学研究。高效率液相色谱仪-串联质谱法对比其它方式具备迅速、高效率、灵巧等优势,是对季铵盐类抗菌剂判定定量分析的高效技术性。现阶段有关季铵盐类抑芮剂的分析中所涉及到的前解决办法具体有液液萃取、固相萃取,并一般必须 氮吹、旋蒸等复杂的实际操作。根据此,本探讨运用了实际操作简单的分散化同相提纯技术性,融合高效率液相色谱仪串联质谱法创建了食品类触碰拿纸中四羟基氯铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵、十二烷基三羟基氯铵、十四烷基二甲基苄基氯铵、十六烷基二甲基苄基氯铵和双十烷基二甲基氯铵6种季铵盐类抗菌剂的精确、迅速统计分析方法。

1.原材料与方式

1.1原材料与仪器设备

试验中采用的各食品类触碰拿纸试品包含荼叶包装袋2种、糖果包装纸2种、汉堡包包装袋3种、台湾手抓饼包装袋2种、点心包装袋1种、牛乳包装盒子8种从销售市场自主收集;网羟基氯铵(tetramethylammoniumchloride,TAC)(纯净度≥97%)、十二烷基二甲基苄基溴化铵(benzvldodecvldimethvlammoniumbromide,BDAB)(纯净度≥98%)、十二烷基三羟基氯铵(dodecvltrimethvlammoniumchloride,DTAC)(纯净度≥98%)、十四烷基二甲基苄基氯铵(tetradecyldimetllvlbenzvlammoniumchloride,TDBAC)(纯净度≥98%)、十六烷基二甲基苄基氯铵(benzyldimethylhexadecylammoniumchlorme,BDHAC)(纯净度≥97%)、双十烷基二甲基氯铵(didecyldimethylammonjumchlori(1e,DDAC)(纯净度≥98%)上海安谱试验科技发展有限责任公司;N-阿基乙二胺(PSA)、BmunleeSPPC18、石墨化炭黑(graphiLizingofcaIlbonblack,CCB)安捷伦技术性有限责任公司;工业甲醇、酒精、乙酸铵、乙腈色谱纯,英国默克公司。

PerkinElmerQsightLX50超高效率液相色谱仪、PerkinE1merQsight系列产品三重四级杆质谱分析安装电喷雾器离子源(electrosprayionization,ESI):英国珀金埃尔默企业;Milli-Q超纯水仪:英国Millipore-Q企业;Vortex3全自动漩涡混合器法国IKA企业;快速冷冻离心机:STl6RThennos企业;变速震荡器HY-2A江苏省会坛兴盛仪器设备生产制造有限责任公司。

1.2实验方法

1.2.1仪器设备标准

1.2.1.1色谱仪标准

BrownleeSPPC18柱(2.1mm×50mm,1.7μm)。梯度方向渗滤:A-5mmol/L乙酸铵溶液,B-5mmol/L乙酸铵甲醇溶液;0.00~0.50min,30%A;0.50~3.00min,30%~10%A;2.00~4.00min,10%~2%A;4.00~6.50min,2%~0A;6.50~6.60min,0~30%A;6.60~7.00min,30%A;柱温箱溫度:40℃。

1.2.1.2质谱分析标准

PerkinElmerQsight系列产品三重四级杆质谱分析安装EST水解源,选用正源方式;离子化工作电压4000V;离子源溫度350℃;反吹风干躁气100μL/min;做雾化气180μL/min;通道工作电压、撞击动能、特点离子对见表1;常用汽体均为高纯度氮。

1.2.2标液配置

应用电子分析天平(精密度0.0001g)各自精确称量TAC、BDAB、DTAC、TDBAC、BDHAC和DDAC标准物质0.01g用50%工业甲醇溶液(容积比:1:1)融解并滴定剂至10mL容量瓶中,配置成1000μg/mL的各规范贮备水溶液;取以上6种规范贮备液各100μL,用50%工业甲醇溶液稀释液滴定剂至10mL容量瓶中,配置成1μg/mL混和规范贮备液;以上全部规范贮备液均放置-20℃冰柜中储存。试验中别的规范切削液均用50%工业甲醇溶液将混和规范贮备溶液稀释成所需不一样浓度值以便应用。

1.2.3试品前解决方式

将烘干的食品类触碰拿纸裁成低于0.5cm×0.5cm的残片,精确称量1.0g食品类触碰拿纸于50mL锥形瓶中,用移液器添加10mL工业甲醇,超声波获取3min后12000r/min离心式5min,精确提取1mL有机化学层迁移至事前配有75mgPSA净化剂的移液管中,快速挡涡流2min后8000r/min离心式3min,提取上清液过0.22μm滤纸,等候仪器检测。

1.3数据处理方法

选用英国钔金埃尔默企业Simplicity3Q数据统计分析手机软件。

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